| 查看: 1710 | 回复: 5 | ||
[求助]
求助瑞舒伐他汀钙的重结晶或提纯方法 已有2人参与
|
|
如题，做了好久瑞舒伐他汀钙的合成，到了最后终产物跑液相都没达到纯度要求，97%-98%之间，重结晶得到的是粘稠状固体。求助各位大神，应该用什么溶剂重结晶或者有其他的提纯方法吗？ 发自小木虫IOS客户端 |
回复此楼» 猜你喜欢
2026年山东大学海洋学院生物与医药博士招生-李霞课题组
已经有0人回复
-
博士研究生招生
已经有0人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有90人回复
-
药理学、临床药学方向 调剂
已经有1人回复
-
考研调剂：国家蛋白质科学中心（国家重点实验室）和安徽医科大学基础医学院联培
已经有4人回复
-
华南理工大学 基础医学学硕和临床医学学硕调剂
已经有11人回复
-
北京协和医学院杰青课题组招聘科研助理
已经有0人回复
-
北京协和医学院杰青课题组招聘科研助理
已经有0人回复
-
求助中国药典1995年版、二部
已经有0人回复
-
随访时间怎么确定
已经有0人回复
书琴21
金虫 (著名写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 10547.6
- 散金: 103
- 红花: 5
- 帖子: 1098
- 在线: 69.9小时
- 虫号: 1471501
- 注册: 2011-11-01
- 专业: 药物分析
2楼2019-01-15 23:01:15
shuishuishu
木虫 (正式写手)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 2908.7
- 红花: 3
- 帖子: 531
- 在线: 161.8小时
- 虫号: 2611669
- 注册: 2013-08-22
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
3楼2019-01-18 15:11:31
shuishuishu
木虫 (正式写手)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 2908.7
- 红花: 3
- 帖子: 531
- 在线: 161.8小时
- 虫号: 2611669
- 注册: 2013-08-22
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
4楼2019-01-18 15:14:41
wjt4628
木虫 (正式写手)
- DRDEPI: 1
- 应助: 27 (小学生)
- 金币: 3143.3
- 散金: 2620
- 红花: 201
- 帖子: 891
- 在线: 496.7小时
- 虫号: 944655
- 注册: 2010-01-18
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
【答案】应助回帖
|
精制方法： 在500 ml的四口瓶中，投入20g湿品、乙醇（270 ml），升温至78℃回流溶清，在回流条件下30～40 min滴加水（90 ml），滴完后搅拌10 min，缓慢降温至0～5℃，搅拌析晶1 h，过滤，用乙醇水溶液（50 ml，33%，V/V）淋洗滤饼。将滤饼转入减压烘箱中，在50～55℃减压干燥至恒重，得白色固体（18.7g) 成盐方法； 在500 ml的四口瓶中，加入产物(20 g，0.035 mol)、乙醇(200 ml)、盐酸(20 ml，1 mol/L)。升温至36～40℃，在此温度下反应2.5～3 h，TLC跟踪反应（展开剂，乙酸乙酯:正己烷=1:3，V/V），反应结束后，降温至20～25℃。用氢氧化钠溶液（约44 ml，0.5mol/L）调pH至7～8，调完加入氢氧化钠溶液（73ml，0.5mol/L），升温至30～35℃，在此温度下反应30～60 min，反应结束后加入水（100ml），用盐酸（1～2 ml，1 mol/L）调PH至7～8。将料液减压浓缩（水浴温度≤50℃，压力≤-0.095 MPa）至180～200 g。降温至20～25℃，加入乙酸乙酯(100 ml)溶清，静置分层，水相用乙酸乙酯 (30 ml×2)萃取，有机层用饮用水(30 ml×2)洗涤，合并所有水相，称重；减压浓缩（水浴温度≤45℃，压力≤-0.095 MPa）出35～45 g液体，称重220～240 g。液体过滤，用水（10 ml）洗涤，控制温度在5～10℃，在40～60 min滴加氯化钙溶液(70 ml，0.5mol/L)，滴完后保温反应1 h；过滤，滤饼用冷水（100 ml×2）淋洗；然后转入减压烘箱中，先在20～25℃减压干燥8 h，然后升温至40～45℃干燥至恒重，得白色固体（15.0 g，收率89.98%） |
5楼2019-01-28 16:42:25
shuishuishu
木虫 (正式写手)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 2908.7
- 红花: 3
- 帖子: 531
- 在线: 161.8小时
- 虫号: 2611669
- 注册: 2013-08-22
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
6楼2019-01-28 18:08:23
5