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求助瑞舒伐他汀钙的重结晶或提纯方法 已有2人参与
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如题，做了好久瑞舒伐他汀钙的合成，到了最后终产物跑液相都没达到纯度要求，97%-98%之间，重结晶得到的是粘稠状固体。求助各位大神，应该用什么溶剂重结晶或者有其他的提纯方法吗？ 发自小木虫IOS客户端 |
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shuishuishu
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4楼2019-01-18 15:14:41
书琴21
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2楼2019-01-15 23:01:15
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【答案】应助回帖
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精制方法： 在500 ml的四口瓶中，投入20g湿品、乙醇（270 ml），升温至78℃回流溶清，在回流条件下30～40 min滴加水（90 ml），滴完后搅拌10 min，缓慢降温至0～5℃，搅拌析晶1 h，过滤，用乙醇水溶液（50 ml，33%，V/V）淋洗滤饼。将滤饼转入减压烘箱中，在50～55℃减压干燥至恒重，得白色固体（18.7g) 成盐方法； 在500 ml的四口瓶中，加入产物(20 g，0.035 mol)、乙醇(200 ml)、盐酸(20 ml，1 mol/L)。升温至36～40℃，在此温度下反应2.5～3 h，TLC跟踪反应（展开剂，乙酸乙酯:正己烷=1:3，V/V），反应结束后，降温至20～25℃。用氢氧化钠溶液（约44 ml，0.5mol/L）调pH至7～8，调完加入氢氧化钠溶液（73ml，0.5mol/L），升温至30～35℃，在此温度下反应30～60 min，反应结束后加入水（100ml），用盐酸（1～2 ml，1 mol/L）调PH至7～8。将料液减压浓缩（水浴温度≤50℃，压力≤-0.095 MPa）至180～200 g。降温至20～25℃，加入乙酸乙酯(100 ml)溶清，静置分层，水相用乙酸乙酯 (30 ml×2)萃取，有机层用饮用水(30 ml×2)洗涤，合并所有水相，称重；减压浓缩（水浴温度≤45℃，压力≤-0.095 MPa）出35～45 g液体，称重220～240 g。液体过滤，用水（10 ml）洗涤，控制温度在5～10℃，在40～60 min滴加氯化钙溶液(70 ml，0.5mol/L)，滴完后保温反应1 h；过滤，滤饼用冷水（100 ml×2）淋洗；然后转入减压烘箱中，先在20～25℃减压干燥8 h，然后升温至40～45℃干燥至恒重，得白色固体（15.0 g，收率89.98%） |
5楼2019-01-28 16:42:25
