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cantonfc

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助瑞舒伐他汀钙的重结晶或提纯方法 已有2人参与

如题,做了好久瑞舒伐他汀钙的合成,到了最后终产物跑液相都没达到纯度要求,97%-98%之间,重结晶得到的是粘稠状固体。求助各位大神,应该用什么溶剂重结晶或者有其他的提纯方法吗?

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shuishuishu

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wjt4628 at 2019-01-28 16:42:25
精制方法:
在500 ml的四口瓶中,投入20g湿品、乙醇(270 ml),升温至78℃回流溶清,在回流条件下30~40 min滴加水(90 ml),滴完后搅拌10 min,缓慢降温至0~5℃,搅拌析晶1 h,过滤,用乙醇水溶液(50 ml,33% ...

你这个方法是不行的,这些实验做了的。

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6楼2019-01-28 18:08:23
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书琴21

金虫 (著名写手)

我们公司做过,应该是也遇到过同样问题,我是分析,没参与过这个项目,偶尔听一句,最后找了个合成的专家给解决了,你还是找个牛人指导一下

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2楼2019-01-15 23:01:15
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shuishuishu

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

去找 一篇文献,美国的 2005年,按照那个专利,优化下,最终成品 瑞舒伐他汀钙单杂 0.05%,纯度99.9左右。不难的
3楼2019-01-18 15:11:31
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shuishuishu

木虫 (正式写手)

这个产品  不能碰到有机溶剂,只能从水里面出来(把钠盐做得干净一点,在做钙盐),有一种思路,某个化合物分子极性越来越强,或者越来越弱,那么需要从前面中间体不断纯化。
4楼2019-01-18 15:14:41
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