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candy5662

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】10个金币请教OCPs测定前处理

本人在测鱼的农残(OCPs),有一老师说可以先解剖好,放到冷冻干燥机中干燥一下,这样就没有水分了,然后前处理就可以直接用石油醚提取?我是有点怀疑,这可以吗?还有说是浓硫酸净化的时候不能净化多次,用高速冷冻离心机离心一次就可以了,不知是否可行,请虫友们提点意见,先谢了!急呀。。。

[ Last edited by candy5662 on 2009-4-28 at 17:51 ]
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candy5662

金虫 (小有名气)

大家帮帮忙哦,先谢了
4楼2009-04-29 11:17:05
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candy5662

金虫 (小有名气)


kongsun(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议,欢迎常来环境版,^_^ 4-29 15:46
kongsun(金币+0,VIP+0):刚发现是LZ呃,晕,支持高亮下,^_^ 4-29 15:46
我看很多文献也都是净化3次,因为就净化一次的时候发现浓硫酸层有点黄黄的,很浑浊,总觉得应该多净化几次,直至浓硫酸层至无色。
我们是采用超声波提取。
2楼2009-04-28 17:53:48
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candy5662

金虫 (小有名气)

还有想请教一下,用层析柱净化时,是否只能用弗罗里硅土呢
3楼2009-04-28 17:54:41
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afeicas

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
yuchaoying(金币+3,VIP+0):谢谢你的建议 4-30 08:44
candy5662(金币+2,VIP+0):谢谢答复!还真有用冷冻干燥后,直接用石油醚提取的?你是不是有做过这方面的实验?? 4-30 09:09
首先需要冷冻干燥以去除水分,其次有石油醚或正己烷提取均可,浓硫酸酸洗是为了把其中的一些脂类炭化,洗前几遍的时候应该是会有炭黑生成,可以多洗几遍至无色。过柱时如果florisil柱过后仍旧存在很多干扰时,可采用再过一个硅胶SPE或是用GPC净化。
5楼2009-04-29 19:43:28
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