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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 交流探讨 » 【求助】10个金币请教OCPs测定前处理
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candy5662

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】10个金币请教OCPs测定前处理

本人在测鱼的农残（OCPs），有一老师说可以先解剖好，放到冷冻干燥机中干燥一下，这样就没有水分了，然后前处理就可以直接用石油醚提取？我是有点怀疑,这可以吗？还有说是浓硫酸净化的时候不能净化多次，用高速冷冻离心机离心一次就可以了，不知是否可行，请虫友们提点意见，先谢了！急呀。。。

[ Last edited by candy5662 on 2009-4-28 at 17:51 ]
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1楼 2009-04-28 10:41:26
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candy5662

金虫 (小有名气)
★
kongsun(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议，欢迎常来环境版，^_^ 4-29 15:46
kongsun(金币+0,VIP+0):刚发现是LZ呃，晕，支持高亮下，^_^ 4-29 15:46
我看很多文献也都是净化3次，因为就净化一次的时候发现浓硫酸层有点黄黄的，很浑浊，总觉得应该多净化几次，直至浓硫酸层至无色。
我们是采用超声波提取。
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2楼2009-04-28 17:53:48
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candy5662

金虫 (小有名气)
还有想请教一下，用层析柱净化时，是否只能用弗罗里硅土呢
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3楼2009-04-28 17:54:41
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candy5662

金虫 (小有名气)
大家帮帮忙哦，先谢了
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4楼2009-04-29 11:17:05
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afeicas

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
yuchaoying(金币+3,VIP+0):谢谢你的建议 4-30 08:44
candy5662(金币+2,VIP+0):谢谢答复！还真有用冷冻干燥后，直接用石油醚提取的？你是不是有做过这方面的实验？？ 4-30 09:09
首先需要冷冻干燥以去除水分，其次有石油醚或正己烷提取均可，浓硫酸酸洗是为了把其中的一些脂类炭化，洗前几遍的时候应该是会有炭黑生成，可以多洗几遍至无色。过柱时如果florisil柱过后仍旧存在很多干扰时，可采用再过一个硅胶SPE或是用GPC净化。
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5楼2009-04-29 19:43:28
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candy5662

金虫 (小有名气)
楼上的也是在做农残的测定？？
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6楼2009-04-30 09:11:34
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candy5662

金虫 (小有名气)
不过，说实话我看文献都没有这样前处理的？？都是用两种有机物混合提取的？
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7楼2009-04-30 09:13:02
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afeicas

木虫 (正式写手)
★ ★
kongsun(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议，欢迎常来环境版，^_^ 5-1 13:30
candy5662(金币+1,VIP+0):谢谢，不过我们是用超声波提取 5-4 10:53
我做过这方面的实验。使用ASE（丙酮：二氯甲烷=1：1）提取。使用石油醚是因为它比正己烷在价格方面要便宜。
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8楼2009-04-30 12:19:45
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