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日常迷信

新虫 (小有名气)

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如题，总氮的标曲总是做不出来，刚开始线性可以，只是空白值大，不符合标准要求的小于0.030。后来买了Sigma的过硫酸钾，空白值下降了一点，但还是不满足要求。再后来曲线上的点都不成线性了，而且吸光度基本都是2点多，甚至3点多。很郁闷，不知道哪里出了问题

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1楼2018-11-22 14:43:56

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343252816

新虫 (初入文坛)

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过硫酸钾、氢氧化钠要买符合国标要求的氮杂质小于0.0005%，网上搜 "过硫酸钾 0.0005%" ，国产的统统不行

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11楼2018-12-25 20:39:53

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waker007

木虫 (著名写手)

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★
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没有必要买sigma的过硫酸钾，太贵了，配一次消解液千多块钱出去了，对标准曲线r2提升太不经济。买国药的二次重结晶效果就很好，NaOH再买N值低的，空白很轻松降到标准要求以下。你这个吸光度一直都很高的话，检查一下两个东西，一个是你用的比色皿，因为TN采用的波长是紫外区间，要用石英比色皿，确定一下你用的是玻璃还是石英比色皿；第二个是高压消解过程，有没有漏气故障，或者压力不够等等，过硫酸钾消解不完全的话，吸光度确实很高的。看你们实验室能买的起Sigma的过硫酸钾应该是不差钱，祝实验顺利。

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8楼2018-11-22 16:45:57

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18374892791

新虫 (正式写手)

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引用回帖:

8楼: Originally posted by waker007 at 2018-11-22 16:45:57
没有必要买sigma的过硫酸钾，太贵了，配一次消解液千多块钱出去了，对标准曲线r2提升太不经济。买国药的二次重结晶效果就很好，NaOH再买N值低的，空白很轻松降到标准要求以下。你这个吸光度一直都很高的话，检查一下 ...

对，买国产过硫酸钾进行下重结晶提纯

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9楼2018-11-22 17:44:23

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