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日常迷信

新虫 (小有名气)


已领完
总氮的标曲做不出来
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如题,总氮的标曲总是做不出来,刚开始线性可以,只是空白值大,不符合标准要求的小于0.030。后来买了Sigma的过硫酸钾,空白值下降了一点,但还是不满足要求。再后来曲线上的点都不成线性了,而且吸光度基本都是2点多,甚至3点多。很郁闷,不知道哪里出了问题

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日常迷信

新虫 (小有名气)


引用回帖:
8楼: Originally posted by waker007 at 2018-11-22 16:45:57
没有必要买sigma的过硫酸钾,太贵了,配一次消解液千多块钱出去了,对标准曲线r2提升太不经济。买国药的二次重结晶效果就很好,NaOH再买N值低的,空白很轻松降到标准要求以下。你这个吸光度一直都很高的话,检查一下 ...

好的,太感谢你了,谢谢

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10楼2018-11-22 19:52:26
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waker007

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
没有必要买sigma的过硫酸钾,太贵了,配一次消解液千多块钱出去了,对标准曲线r2提升太不经济。买国药的二次重结晶效果就很好,NaOH再买N值低的,空白很轻松降到标准要求以下。你这个吸光度一直都很高的话,检查一下两个东西,一个是你用的比色皿,因为TN采用的波长是紫外区间,要用石英比色皿,确定一下你用的是玻璃还是石英比色皿;第二个是高压消解过程,有没有漏气故障,或者压力不够等等,过硫酸钾消解不完全的话,吸光度确实很高的。看你们实验室能买的起Sigma的过硫酸钾应该是不差钱,祝实验顺利。

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8楼2018-11-22 16:45:57
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18374892791

新虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by waker007 at 2018-11-22 16:45:57
没有必要买sigma的过硫酸钾,太贵了,配一次消解液千多块钱出去了,对标准曲线r2提升太不经济。买国药的二次重结晶效果就很好,NaOH再买N值低的,空白很轻松降到标准要求以下。你这个吸光度一直都很高的话,检查一下 ...

对,买国产过硫酸钾进行下重结晶提纯

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9楼2018-11-22 17:44:23
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343252816

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
过硫酸钾、氢氧化钠 要买符合国标要求的氮杂质小于0.0005%,网上搜  "过硫酸钾 0.0005%" ,国产的统统不行
11楼2018-12-25 20:39:53
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2018-11-22 14:44   回复  
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2018-11-22 14:46   回复  
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2018-11-22 14:46   回复  
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2018-11-22 14:46   回复  
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2018-11-22 14:49   回复  
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2018-11-22 14:49   回复  
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