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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 总氮的标曲做不出来
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日常迷信

新虫 (小有名气)
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总氮的标曲做不出来
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如题，总氮的标曲总是做不出来，刚开始线性可以，只是空白值大，不符合标准要求的小于0.030。后来买了Sigma的过硫酸钾，空白值下降了一点，但还是不满足要求。再后来曲线上的点都不成线性了，而且吸光度基本都是2点多，甚至3点多。很郁闷，不知道哪里出了问题

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1楼 2018-11-22 14:43:56
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waker007

木虫 (著名写手)
★
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没有必要买sigma的过硫酸钾，太贵了，配一次消解液千多块钱出去了，对标准曲线r2提升太不经济。买国药的二次重结晶效果就很好，NaOH再买N值低的，空白很轻松降到标准要求以下。你这个吸光度一直都很高的话，检查一下两个东西，一个是你用的比色皿，因为TN采用的波长是紫外区间，要用石英比色皿，确定一下你用的是玻璃还是石英比色皿；第二个是高压消解过程，有没有漏气故障，或者压力不够等等，过硫酸钾消解不完全的话，吸光度确实很高的。看你们实验室能买的起Sigma的过硫酸钾应该是不差钱，祝实验顺利。

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8楼2018-11-22 16:45:57
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爱吃铁板鱿鱼

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
刚刚打的那么多字全没了，好生气！
要考虑蒸馏水，药剂，仪器，按照每一个步骤排除干扰项。

具塞比色管，专管专用，玻璃器皿在做标线前要稀硫酸刷，自来水蒸馏水刷各三遍。可选天玻的六棱塞比色管，可以带盖进高压锅消解。

标准溶液和使用液配制是否合规。使用液现用现配。容量瓶也同上洗刷。

药剂选科密欧的优级纯：过二硫酸钾、小粒氢氧化钠。过二硫酸钾水浴不要超过55度，放置室温后，将室温氢氧化钠溶液倒入过二硫酸钾溶液。（有的氢氧化钠纯度不够，溶解后会发白发混，就不能用。）

移液时，做标线的移液管酸洗水洗后晾干使用。晾干不能有水，有水会造成误差尤其是在配制使用液时要注意。

移取使用液后，移液管靠比色管壁。加蒸馏水时，要注意少量蒸馏水冲洗该管壁位置。

加碱性过硫酸钾。加塞消解，检查高压锅压力及密封，消解后自然卸压。如手动卸压，拿出后要放凉后开塞，放置热开盖液体喷溅造成误差。

加1+9盐酸，混匀

比色时，要用同一个石英比色皿的同一面（稀盐酸浸泡），同时要保证每次比色时透光的都是比色皿的同一面。

比色时，比色皿蒸馏水喜，待测样润洗，滤纸擦干比色。

暂时想到这么多，希望能帮到你。
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13楼2020-03-06 11:15:32
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18374892791

新虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
8楼: Originally posted by waker007 at 2018-11-22 16:45:57
没有必要买sigma的过硫酸钾，太贵了，配一次消解液千多块钱出去了，对标准曲线r2提升太不经济。买国药的二次重结晶效果就很好，NaOH再买N值低的，空白很轻松降到标准要求以下。你这个吸光度一直都很高的话，检查一下 ...

对，买国产过硫酸钾进行下重结晶提纯

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9楼2018-11-22 17:44:23
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日常迷信

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by waker007 at 2018-11-22 16:45:57
没有必要买sigma的过硫酸钾，太贵了，配一次消解液千多块钱出去了，对标准曲线r2提升太不经济。买国药的二次重结晶效果就很好，NaOH再买N值低的，空白很轻松降到标准要求以下。你这个吸光度一直都很高的话，检查一下 ...

好的，太感谢你了，谢谢

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10楼2018-11-22 19:52:26
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343252816

新虫 (初入文坛)
★
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过硫酸钾、氢氧化钠 要买符合国标要求的氮杂质小于0.0005%，网上搜  "过硫酸钾 0.0005%" ，国产的统统不行
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11楼2018-12-25 20:39:53
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zyulong888

金虫 (小有名气)
★
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你的问题解决了吗，怎么解决的，我们有同样问题

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12楼2020-02-28 14:36:22
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mengyouzhe

新虫 (小有名气)
★
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高压锅不行，要么就是没排冷空气

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14楼2021-06-02 22:21:15
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hdchina20102楼
2018-11-22 14:44   回复  
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毓芷茵依6楼
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chenwu08107楼
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