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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 关于甲醇燃料电池Pt/c催化剂制备
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haidong9058

金虫 (职业作家)

[交流] 关于甲醇燃料电池Pt/c催化剂制备

请问Pt/c催化剂制备时，利用NaBH4还原法，其NaBH4溶液的量和浓度是多少？为什么我制备的Pt/c在循环伏安扫描时，正向有两个峰，负向无峰，电流密度只有0.01mA/cm2。
我的制备过程如下：
1. 取500mg XC-72，溶于90mL体积比为2：1的水和异丙醇的混合溶液，温度60～70摄氏度，搅拌1h。
2. 配制六水合氯铂酸 1000mg 溶解定容到50mL ，得到Pt浓度为7.53mg/L溶液。然后滴加该溶液16.6mL于步骤1的溶液中，搅拌4h。
3.然后用0.5mol/L碳酸钠水溶液将溶液的pH值调节为8-9。
4.然后滴加0.05mol/L硼氢化钠的水溶液，体积为12.8mL，搅拌6h。
5.最后过滤，洗涤，真空干燥
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1楼2009-04-23 08:44:42
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yetixm

木虫 (小有名气)
正好我做过这个方面的实验。
用KBH4还原氯铂酸，两个量很关键，一个是pH，一个是KBH4的量
KBH4的量最好过量20倍，pH要酸性才行。这样作的Pt/C催化剂包你小于4nm

Pt/C正向扫描的峰是甲醇脱氢的峰，
负向扫描的峰现在的普遍观点（不一定正确）是脱氢后的Pt-CO物种发生氧化的峰。

[ Last edited by yetixm on 2009-4-29 at 18:37 ]
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6楼2009-04-29 18:36:22
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yetixm

木虫 (小有名气)
反应体系的pH值取决于你用的还原剂，如果用KBH4，要酸性的pH。最好是3左右。
因为反应生成的是硼酸，偏碱性。如果酸性体系，有利于Pt金属生成速度的加快
更容易生成小颗粒。
如果用的是含alfar－H的醇类作还原剂，最好用碱性的pH
因为这时反应产物是酸，碱性的pH有利于加快反应速率。

另外，还有一个小技巧。配KBH4的时候，浓度配大点。
先将氯铂酸加碳黑的溶液加热到沸腾，
然后把KBH4一次很快的倒入上述溶液中。
洗涤，抽滤，烘干就ok！

楼主的混合溶液最好不要有异丙醇，因为异丙醇有alfar－H
有一定的还原性。升温的过程中很容易把氯铂酸还原了。
这时产生的Pt颗粒太大。

异丙醇的主要功能是为了改变水溶液的表面张力，更好的浸润碳黑的空隙
所以，楼主比较担心碳黑不容易被溶剂浸润的化
可以选一些没有alfar－H的醇类。
引用回帖:
Originally posted by haidong9058 at 2009-5-1 15:22:
根据大家的意见，我调整了方案，如下，请大家指导，谢谢！

1. 取50mg XC-72，溶于9mL体积比为2：1的水和异丙醇的混合溶液，温度60～70摄氏度，搅拌1h。
2. 配制六水合氯铂酸 1000mg 溶解定容到50mL ，得到Pt浓 ...

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11楼2009-05-03 23:03:43
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acseditor

银虫 (小有名气)
你应该先表征催化剂，再做电化学测试的

通过你的语言描述，不清楚正向的两个峰是什么，描述的不知是否准确？
CV可以参考相关中文文献
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2楼2009-04-23 09:55:16
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echem318

金虫 (正式写手)

思路决定出路
其NaBH4溶液的量和浓度是多少？   这个问题是问题么？你写下方程式计算一下Pt完全还原需要多少NaBH4不就知道了，至于浓度可参考文献上常用的。为了使Pt完全还原，适当过量NaBH4就可以了。对于甲醇理应正扫时有一个氧化峰，但你的峰电流很小，所以前面可能会出现的小杂峰就显示出来了，一般如果催化剂活性好的话，就一个大的氧化峰。估计你的催化剂活性很低。
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我是一条小小虫，来向各位学习滴~~
3楼2009-04-23 16:07:16
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zhuyuchan

金虫 (小有名气)
能不能介绍几篇经典的文献？我是新手，谢谢!
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4楼2009-04-23 17:39:10
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clare3782

铜虫 (初入文坛)
楼主，电流密度是怎么得到的，CV上看到的不是电流的数值吗？
制备的催化剂需要扫描稳定，建议多扫几圈，可能峰形会变好
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5楼2009-04-28 20:59:00
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KajiRyouji

金虫 (小有名气)
正向两个峰，很可能是你的电解池里面被乙醇或者其他有机小分子污染了

洗干净手再吃饭嘛

建议先进行硫酸底液的循环伏安测试，稳定后再进行氧化甲醇的CV，0.01mA/cm2对任何PtC催化剂来说都是比较低了，可能你的Pt负载不完全，好多都浪费了

建议每次制备催化剂不要这么大量，摸索一个成熟的条件以后再加大用量，你一次把一整管氯铂酸都用了，结果却不太好，可惜那贵金属了
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7楼2009-04-30 21:56:56
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haidong9058

金虫 (职业作家)
十分感谢yetixm，KajiRyouji的回答！我再尝试一下。
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8楼2009-05-01 14:11:01
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haidong9058

金虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by yetixm at 2009-4-29 18:36:
正好我做过这个方面的实验。
用KBH4还原氯铂酸，两个量很关键，一个是pH，一个是KBH4的量
KBH4的量最好过量20倍，pH要酸性才行。这样作的Pt/C催化剂包你小于4nm

Pt/C正向扫描的峰是甲醇脱氢的峰，
负向扫 ...

pH要酸性，我看文献上，写的是用碳酸钠调成8～9啊。另外，能不能还原反应的方程式写出来啊！谢谢！
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9楼2009-05-01 15:13:30
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haidong9058

金虫 (职业作家)
根据大家的意见，我调整了方案，如下，请大家指导，谢谢！

1. 取50mg XC-72，溶于9mL体积比为2：1的水和异丙醇的混合溶液，温度60～70摄氏度，搅拌1h。
2. 配制六水合氯铂酸 1000mg 溶解定容到50mL ，得到Pt浓度为7.53g/L(0.0386mol/L)溶液。然后滴加该溶液1.66mL于步骤1的溶液中，搅拌时间4h。
3.然后用0.05mol/L碳酸钠水溶液将溶液的pH值调节为8-9。
3.然后滴加0.05mol/L硼氢化钠的水溶液，体积为10mL，搅拌6h。
4.过滤后用蒸馏水洗涤，直至滤液中检测不到氯离子为止。
5.将产物在80度下真空干燥12h，得到质量分数为20%的Pt/C催化剂。
参考的还原反应：2PtCl6 2-  + BH4-  +4H2O==2Pt+B(OH)4-  +  8H+  +12Cl-
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10楼2009-05-01 15:22:49
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