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haidong9058金虫 (职业作家)
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[交流]
关于甲醇燃料电池Pt/c催化剂制备
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请问Pt/c催化剂制备时，利用NaBH4还原法，其NaBH4溶液的量和浓度是多少？为什么我制备的Pt/c在循环伏安扫描时，正向有两个峰，负向无峰，电流密度只有0.01mA/cm2。 我的制备过程如下： 1. 取500mg XC-72，溶于90mL体积比为2：1的水和异丙醇的混合溶液，温度60～70摄氏度，搅拌1h。 2. 配制六水合氯铂酸 1000mg 溶解定容到50mL ，得到Pt浓度为7.53mg/L溶液。然后滴加该溶液16.6mL于步骤1的溶液中，搅拌4h。 3.然后用0.5mol/L碳酸钠水溶液将溶液的pH值调节为8-9。 4.然后滴加0.05mol/L硼氢化钠的水溶液，体积为12.8mL，搅拌6h。 5.最后过滤，洗涤，真空干燥 |
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6楼2009-04-29 18:36:22
yetixm
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反应体系的pH值取决于你用的还原剂，如果用KBH4，要酸性的pH。最好是3左右。 因为反应生成的是硼酸，偏碱性。如果酸性体系，有利于Pt金属生成速度的加快 更容易生成小颗粒。 如果用的是含alfar－H的醇类作还原剂，最好用碱性的pH 因为这时反应产物是酸，碱性的pH有利于加快反应速率。 另外，还有一个小技巧。配KBH4的时候，浓度配大点。 先将氯铂酸加碳黑的溶液加热到沸腾， 然后把KBH4一次很快的倒入上述溶液中。 洗涤，抽滤，烘干就ok！ 楼主的混合溶液最好不要有异丙醇，因为异丙醇有alfar－H 有一定的还原性。升温的过程中很容易把氯铂酸还原了。 这时产生的Pt颗粒太大。 异丙醇的主要功能是为了改变水溶液的表面张力，更好的浸润碳黑的空隙 所以，楼主比较担心碳黑不容易被溶剂浸润的化 可以选一些没有alfar－H的醇类。 |
11楼2009-05-03 23:03:43
acseditor
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9楼2009-05-01 15:13:30
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根据大家的意见，我调整了方案，如下，请大家指导，谢谢！ 1. 取50mg XC-72，溶于9mL体积比为2：1的水和异丙醇的混合溶液，温度60～70摄氏度，搅拌1h。 2. 配制六水合氯铂酸 1000mg 溶解定容到50mL ，得到Pt浓度为7.53g/L(0.0386mol/L)溶液。然后滴加该溶液1.66mL于步骤1的溶液中，搅拌时间4h。 3.然后用0.05mol/L碳酸钠水溶液将溶液的pH值调节为8-9。 3.然后滴加0.05mol/L硼氢化钠的水溶液，体积为10mL，搅拌6h。 4.过滤后用蒸馏水洗涤，直至滤液中检测不到氯离子为止。 5.将产物在80度下真空干燥12h，得到质量分数为20%的Pt/C催化剂。 参考的还原反应：2PtCl6 2- + BH4- +4H2O==2Pt+B(OH)4- + 8H+ +12Cl- |
10楼2009-05-01 15:22:49
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