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haidong9058

金虫 (职业作家)

[交流] 关于甲醇燃料电池Pt/c催化剂制备

请问Pt/c催化剂制备时,利用NaBH4还原法,其NaBH4溶液的量和浓度是多少?为什么我制备的Pt/c在循环伏安扫描时,正向有两个峰,负向无峰,电流密度只有0.01mA/cm2。
我的制备过程如下:
1. 取500mg XC-72,溶于90mL体积比为2:1的水和异丙醇的混合溶液,温度60~70摄氏度,搅拌1h。
2. 配制六水合氯铂酸 1000mg 溶解定容到50mL ,得到Pt浓度为7.53mg/L溶液。然后滴加该溶液16.6mL于步骤1的溶液中,搅拌4h。
3.然后用0.5mol/L碳酸钠水溶液将溶液的pH值调节为8-9。
4.然后滴加0.05mol/L硼氢化钠的水溶液,体积为12.8mL,搅拌6h。
5.最后过滤,洗涤,真空干燥
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haidong9058

金虫 (职业作家)

根据大家的意见,我调整了方案,如下,请大家指导,谢谢!

1. 取50mg XC-72,溶于9mL体积比为2:1的水和异丙醇的混合溶液,温度60~70摄氏度,搅拌1h。
2. 配制六水合氯铂酸 1000mg 溶解定容到50mL ,得到Pt浓度为7.53g/L(0.0386mol/L)溶液。然后滴加该溶液1.66mL于步骤1的溶液中,搅拌时间4h。
3.然后用0.05mol/L碳酸钠水溶液将溶液的pH值调节为8-9。
3.然后滴加0.05mol/L硼氢化钠的水溶液,体积为10mL,搅拌6h。
4.过滤后用蒸馏水洗涤,直至滤液中检测不到氯离子为止。
5.将产物在80度下真空干燥12h,得到质量分数为20%的Pt/C催化剂。
参考的还原反应:2PtCl6 2-  + BH4-  +4H2O==2Pt+B(OH)4-  +  8H+  +12Cl-
10楼2009-05-01 15:22:49
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acseditor

银虫 (小有名气)

你应该先表征催化剂,再做电化学测试的

通过你的语言描述,不清楚正向的两个峰是什么,描述的不知是否准确?
CV可以参考相关中文文献
2楼2009-04-23 09:55:16
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echem318

金虫 (正式写手)

思路决定出路

其NaBH4溶液的量和浓度是多少?   这个问题是问题么?你写下方程式计算一下Pt完全还原需要多少NaBH4不就知道了,至于浓度可参考文献上常用的。为了使Pt完全还原,适当过量NaBH4就可以了。对于甲醇理应正扫时有一个氧化峰,但你的峰电流很小,所以前面可能会出现的小杂峰就显示出来了,一般如果催化剂活性好的话,就一个大的氧化峰。估计你的催化剂活性很低。
我是一条小小虫,来向各位学习滴~~
3楼2009-04-23 16:07:16
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zhuyuchan

金虫 (小有名气)

能不能介绍几篇经典的文献?我是新手,谢谢!
4楼2009-04-23 17:39:10
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