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haidong9058

金虫 (职业作家)

[交流] 关于甲醇燃料电池Pt/c催化剂制备

请问Pt/c催化剂制备时,利用NaBH4还原法,其NaBH4溶液的量和浓度是多少?为什么我制备的Pt/c在循环伏安扫描时,正向有两个峰,负向无峰,电流密度只有0.01mA/cm2。
我的制备过程如下:
1. 取500mg XC-72,溶于90mL体积比为2:1的水和异丙醇的混合溶液,温度60~70摄氏度,搅拌1h。
2. 配制六水合氯铂酸 1000mg 溶解定容到50mL ,得到Pt浓度为7.53mg/L溶液。然后滴加该溶液16.6mL于步骤1的溶液中,搅拌4h。
3.然后用0.5mol/L碳酸钠水溶液将溶液的pH值调节为8-9。
4.然后滴加0.05mol/L硼氢化钠的水溶液,体积为12.8mL,搅拌6h。
5.最后过滤,洗涤,真空干燥
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yetixm

木虫 (小有名气)

反应体系的pH值取决于你用的还原剂,如果用KBH4,要酸性的pH。最好是3左右。
因为反应生成的是硼酸,偏碱性。如果酸性体系,有利于Pt金属生成速度的加快
更容易生成小颗粒。
如果用的是含alfar-H的醇类作还原剂,最好用碱性的pH
因为这时反应产物是酸,碱性的pH有利于加快反应速率。

另外,还有一个小技巧。配KBH4的时候,浓度配大点。
先将氯铂酸加碳黑的溶液加热到沸腾,
然后把KBH4一次很快的倒入上述溶液中。
洗涤,抽滤,烘干就ok!

楼主的混合溶液最好不要有异丙醇,因为异丙醇有alfar-H
有一定的还原性。升温的过程中很容易把氯铂酸还原了。
这时产生的Pt颗粒太大。

异丙醇的主要功能是为了改变水溶液的表面张力,更好的浸润碳黑的空隙
所以,楼主比较担心碳黑不容易被溶剂浸润的化
可以选一些没有alfar-H的醇类。
引用回帖:
Originally posted by haidong9058 at 2009-5-1 15:22:
根据大家的意见,我调整了方案,如下,请大家指导,谢谢!

1. 取50mg XC-72,溶于9mL体积比为2:1的水和异丙醇的混合溶液,温度60~70摄氏度,搅拌1h。
2. 配制六水合氯铂酸 1000mg 溶解定容到50mL ,得到Pt浓 ...

11楼2009-05-03 23:03:43
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acseditor

银虫 (小有名气)

你应该先表征催化剂,再做电化学测试的

通过你的语言描述,不清楚正向的两个峰是什么,描述的不知是否准确?
CV可以参考相关中文文献
2楼2009-04-23 09:55:16
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echem318

金虫 (正式写手)

思路决定出路

其NaBH4溶液的量和浓度是多少?   这个问题是问题么?你写下方程式计算一下Pt完全还原需要多少NaBH4不就知道了,至于浓度可参考文献上常用的。为了使Pt完全还原,适当过量NaBH4就可以了。对于甲醇理应正扫时有一个氧化峰,但你的峰电流很小,所以前面可能会出现的小杂峰就显示出来了,一般如果催化剂活性好的话,就一个大的氧化峰。估计你的催化剂活性很低。
我是一条小小虫,来向各位学习滴~~
3楼2009-04-23 16:07:16
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zhuyuchan

金虫 (小有名气)

能不能介绍几篇经典的文献?我是新手,谢谢!
4楼2009-04-23 17:39:10
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