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shiquanda木虫 (正式写手)
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[交流]
求助盐酸盐脱盐酸问题（10金币）
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| 最近做一个化合物，含有咪唑基团，羧基。目前得到的是盐酸盐，我想把盐酸脱掉，资料上写的是在乙醇中回流数小时，但做完冷却后，未见析出（目标化合物常温下在乙醇中应微溶）。如用碱中和，又生成羧酸钠盐，请高手指教一下盐酸盐脱盐酸的方法 |
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5楼2009-04-21 23:30:24
shiquanda
木虫 (正式写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
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- 注册: 2007-07-21
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2楼2009-04-21 23:07:05
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shiquanda(金币+1,VIP+0): 4-23 06:46
shiquanda(金币+1,VIP+0): 4-23 06:46
| 氨基葡萄糖盐酸盐脱盐酸用醇钠和三乙胺均可，但得到的氨基葡萄糖不稳定，在空气中会逐渐发生氧化，缩合而变黄。除非用时现做，但由于存在干燥过程总会对产物有影响。我试过用脱盐酸后的氨基葡萄糖作底物进行反应效果不如在脱盐酸反应体系中不经分离直接进行下一步更好。非要得到氨基葡萄糖纯品，也是可以的，只要用尽可能少量的水溶解氨基葡萄糖，加入过量三乙胺，0度以下反应剧烈搅拌近1小时成浆状，在加入2倍以上的氯仿低温搅拌过夜，冰箱放置2小时，过滤，氯仿洗至中心，低温真空干燥，就得到很纯的氨基葡萄糖，只是想长期保存恐怕教难。这是我摸索近一个月的经验，希望对你会有所帮助。 |
3楼2009-04-21 23:27:30
aotianpei
金虫 (著名写手)
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4楼2009-04-21 23:27:51