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shiquanda

木虫 (正式写手)

[交流] 求助盐酸盐脱盐酸问题(10金币)

最近做一个化合物,含有咪唑基团,羧基。目前得到的是盐酸盐,我想把盐酸脱掉,资料上写的是在乙醇中回流数小时,但做完冷却后,未见析出(目标化合物常温下在乙醇中应微溶)。如用碱中和,又生成羧酸钠盐,请高手指教一下盐酸盐脱盐酸的方法
比起那些正经的人,我太不正经了。比起那些不正经的人,我又太正经了。太正经的话就不正经了,因此不能太正经!
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shiquanda

木虫 (正式写手)

该目标化合物在水中亦微溶
比起那些正经的人,我太不正经了。比起那些不正经的人,我又太正经了。太正经的话就不正经了,因此不能太正经!
2楼2009-04-21 23:07:05
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crystaler_

金虫 (正式写手)


shiquanda(金币+1,VIP+0): 4-23 06:46
氨基葡萄糖盐酸盐脱盐酸用醇钠和三乙胺均可,但得到的氨基葡萄糖不稳定,在空气中会逐渐发生氧化,缩合而变黄。除非用时现做,但由于存在干燥过程总会对产物有影响。我试过用脱盐酸后的氨基葡萄糖作底物进行反应效果不如在脱盐酸反应体系中不经分离直接进行下一步更好。非要得到氨基葡萄糖纯品,也是可以的,只要用尽可能少量的水溶解氨基葡萄糖,加入过量三乙胺,0度以下反应剧烈搅拌近1小时成浆状,在加入2倍以上的氯仿低温搅拌过夜,冰箱放置2小时,过滤,氯仿洗至中心,低温真空干燥,就得到很纯的氨基葡萄糖,只是想长期保存恐怕教难。这是我摸索近一个月的经验,希望对你会有所帮助。
3楼2009-04-21 23:27:30
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aotianpei

金虫 (著名写手)

★ ★
shiquanda(金币+2,VIP+0):试试,谢谢 4-22 11:04
乙醇回流过程中加点儿 三乙胺 或者dmf (如果不影响下一步
好好学习天天向上!
4楼2009-04-21 23:27:51
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yjwu1982

金虫 (正式写手)


shiquanda(金币+1,VIP+0):我这个化合物有羧基,加碱形成钠盐 4-22 11:03
你可以选择一种对你的目标物溶解性好的溶剂,然后与在水和此溶剂中做反应,加入等当量的碱,中和盐酸,这样生成的盐溶在水相中,而你的目标物则溶解在有机相中,碱可以试试TEA,可以先小试一下啊!!!
5楼2009-04-21 23:30:24
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a9998382

木虫 (正式写手)

★ ★
shiquanda(金币+2,VIP+0):不会生成硫酸盐吗? 4-22 11:02
你先加碱,在加稀硫酸就可以了
6楼2009-04-21 23:36:04
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bianxi

铁虫 (初入文坛)


shiquanda(金币+1,VIP+0): 4-23 06:46
碱性的常用的都可以做一下小试吗
7楼2009-04-22 21:23:36
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dboy16888

至尊木虫 (职业作家)

★ ★
shiquanda(金币+1,VIP+0): 4-23 08:52
shiquanda(金币+1,VIP+0): 4-24 15:57
建议加些弱碱盐试试
8楼2009-04-23 08:42:57
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huyuanfei

木虫 (著名写手)


shiquanda(金币+1,VIP+0): 4-24 15:56
搞点固体碱试试
9楼2009-04-23 08:53:36
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coolucker

木虫 (著名写手)

小木虫哥哥

哈哈 学到知识了
愿望是美好的,现实是现实的.我还是希望我们都能如愿以偿.
10楼2009-04-23 09:25:22
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