24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 527  |  回复: 7
当前主题已经存档。

mauser98k

铜虫 (小有名气)

[交流] 请教工业Y分子筛为什么坍塌的问题

我做Y/ASA复合材料,用的原料是工业Y。但是最近做的几个样,XRD测试结果显示分子筛结构坍塌了。塌了的样主要是分子筛含量比较低的那几个,如35%和20%。其中35%的在ASA硅铝比1:1和3:1的时候坍塌,硅铝比超过3:1没问题;而20%的样则无论硅铝比是多少全部坍塌。我的样品制备过程是先做ASA胶,调的PH比较低为1~2,然后加入工业分子筛,加入后两分钟内会把PH调到7~8,会不会是强酸性溶液破坏了分子筛结构?我问过老师,他说短时间的浸泡影响不大,但我的分子筛只浸泡了一两分钟确实是塌了。当Y含量比较高的时候比如50%,就没有问题。还有我也不能解释为什么在硅铝比为1和3时,35%Y分子筛含量的样品会塌,而硅铝比大于3就不会塌。还有我的样品没有焙烧,只是120度干燥了,请教大虾们,谢谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mauser98k

铜虫 (小有名气)

2楼2009-04-21 10:52:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lukq2041

木虫 (著名写手)


mauser98k(金币+1,VIP+0):谢谢参与! 4-21 18:56
改变一下制备步骤呢?
3楼2009-04-21 14:03:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

streamrs

银虫 (小有名气)


mauser98k(金币+1,VIP+0):呵呵,谢谢参与~ 4-21 18:56
干燥都坍塌,焙烧也没用。从你的描述中,我想你可以单独试试Y加酸后的结构变化情况,以排除酸性的影响
自强不息,有容乃大
4楼2009-04-21 14:41:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mauser98k

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by streamrs at 2009-4-21 14:41:
干燥都坍塌,焙烧也没用。从你的描述中,我想你可以单独试试Y加酸后的结构变化情况,以排除酸性的影响

谢谢。
干燥肯定是不会造成坍塌的,才120度,我550度焙烧都没问题的。
现在的问题是Y含量比较低就会坍塌,含量高没有问题(制备过程都是一样的)。而且ASA硅铝比越低,坍塌的趋势越明显。
您说的Y加酸的试验,我试一试看看,谢谢!
5楼2009-04-21 18:55:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢讨论! 4-21 23:32
mauser98k(金币+2,VIP+0):非常感谢! 4-22 17:53
我怀疑倒不是坍塌的原因,你说从XRD看出坍塌是怎么回事??是不是根据结晶度以及峰形,据我的判断你如果是从这点判断得到坍塌结论可能会失真,因为很有可能是你配置的胶未晶化致使整体结晶度下降,而且你也可以看出,Y型分子筛含量越高,这现象就基本没有了,而胶含量高就会出现这现象,那说明是你这个胶根本未晶化呈无定形包裹原有Y,XRD呈现就是衍射峰降低甚至消失。
真正要检验是否坍塌,最好找个SEM、TEM,看看原有Y晶体是否保持晶型,到底是坍塌了,还是被包裹覆盖了
6楼2009-04-21 20:16:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mauser98k

铜虫 (小有名气)

是的,这几个样的XRD曲线几乎就是无定形的,Y的特征峰完全消失了。
您说的胶未晶化具体是指什么?我的胶就是无定形硅铝溶胶,可能是我习惯用ASA表示没说清楚吧,就是说我的胶本来就是无定形的,就是用它来和Y分子筛复合。您说的“呈无定形包裹原有Y,XRD呈现就是衍射峰降低甚至消失”,我上次还跟老师讨论过,他说不大可能,X射线的穿透力还是比较强的,意思是即使包裹住了也可以穿透表层的ASA。
我有个师兄,他做的是机械混合的USY和ASA的材料,30%的USY含量,XRD结果没有问题。我觉得你说的原因还是有可能的,因为当Y含量比较少时,表层的ASA可能比较厚,造成X射线无法穿透,但只是推测。矛盾的是本实验室还有用原位合成法制得的Y/ASA复合材料,30%Y含量时,也没有问题。
看来这个问题还需要好好探讨探讨
7楼2009-04-22 18:01:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

楼主应该结合你的PH值予以说明,还有酸液和固体粉末的比值,酸液越多,Y型粉末可能会解构很厉害,并且耐酸能力随硅铝比增加而增加,所以综合这些因素予以考虑你的现象解释也就不难了
还有XRD穿透的问题,测试老师说的有一定道理,但是XRD超过1000nm能量损耗就差不多了,你想想你的分子筛和无定形硅铝胶的比例那么低,测试结晶度肯定会极具下降,加上还存在酸溶效应,就会出现硅铝比高可能勉强测试出结晶峰形,但硅铝比低被酸破坏较厉害,加上无定形背景峰高,结晶峰就很难分辨不出来了
8楼2009-04-22 18:12:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 mauser98k 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 312 化工或制药调剂 +7 小小墨123 2026-04-02 8/400 2026-04-02 22:15 by ZXlzxl0425
[考研] 085600材料与化工调剂 +19 kikiki7 2026-03-30 19/950 2026-04-02 22:05 by ZXlzxl0425
[考研] 324求调剂 +11 想上学求调 2026-04-02 11/550 2026-04-02 21:23 by 帕尔马拉特
[基金申请] esi高被引论文是不是能对中标有所加分和帮助呢 +4 redcom 2026-04-01 5/250 2026-04-02 20:48 by redcom
[考研] +4 雾与海 2026-04-02 5/250 2026-04-02 19:16 by 土木硕士招生
[考研] 316求调剂 +12 舟自梗 2026-04-01 16/800 2026-04-02 17:33 by zzsw+
[考研] 292分,材料与化工,申请调剂 +19 程晴之 2026-04-01 23/1150 2026-04-02 11:59 by 程晴之
[考研] 085900土木水利336分求调剂 +4 Zhangjiangj 2026-03-31 6/300 2026-04-02 11:40 by 1753564080
[考研] 生医工0831调剂求推荐 +5 小熊睿睿_s 2026-03-27 7/350 2026-04-02 11:30 by 纺大杨老师
[考研] 一志愿南昌大学324求调剂 +12 hanamiko 2026-03-27 12/600 2026-04-01 22:34 by 运气yunqi
[考研] 085601材料工程找调剂 +20 oatmealR 2026-03-29 21/1050 2026-04-01 21:00 by lijunpoly
[考研] 一志愿华东师范大学有机化学专业,初试351分,复试被刷求调剂! +9 真名有冰 2026-03-29 10/500 2026-03-31 18:01 by xhai2011
[考研] 085601英二数二求调剂 总分325 +4 余航航 2026-03-31 4/200 2026-03-31 17:38 by 唐沐儿
[考研] 263求调剂 +3 DDDDuu 2026-03-27 3/150 2026-03-31 16:21 by 土木硕士招生
[考研] 334求调剂 +7 Trying] 2026-03-31 7/350 2026-03-31 12:33 by 无际的草原
[考研] 调剂求院校招收 +7 鹤鲸鸽 2026-03-28 7/350 2026-03-31 11:21 by oooqiao
[考研] 085600,专业课化工原理,320分求调剂 +6 大馋小子 2026-03-29 6/300 2026-03-31 10:03 by 氯化亚硝酰
[考研] 数一英一271专硕(085401)求调剂,可跨 +7 前行必有光 2026-03-28 8/400 2026-03-28 23:22 by 小木虫tim
[考研] 085405 考的11408求各位老师带走 +3 Qiu学ing 2026-03-28 3/150 2026-03-28 09:19 by 乐呵呵的追梦人
[考研] 285求调剂 +4 AZMK 2026-03-27 7/350 2026-03-27 20:59 by AZMK
信息提示
请填处理意见