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mauser98k

铜虫 (小有名气)

[交流] 请教工业Y分子筛为什么坍塌的问题

我做Y/ASA复合材料,用的原料是工业Y。但是最近做的几个样,XRD测试结果显示分子筛结构坍塌了。塌了的样主要是分子筛含量比较低的那几个,如35%和20%。其中35%的在ASA硅铝比1:1和3:1的时候坍塌,硅铝比超过3:1没问题;而20%的样则无论硅铝比是多少全部坍塌。我的样品制备过程是先做ASA胶,调的PH比较低为1~2,然后加入工业分子筛,加入后两分钟内会把PH调到7~8,会不会是强酸性溶液破坏了分子筛结构?我问过老师,他说短时间的浸泡影响不大,但我的分子筛只浸泡了一两分钟确实是塌了。当Y含量比较高的时候比如50%,就没有问题。还有我也不能解释为什么在硅铝比为1和3时,35%Y分子筛含量的样品会塌,而硅铝比大于3就不会塌。还有我的样品没有焙烧,只是120度干燥了,请教大虾们,谢谢!
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mauser98k

铜虫 (小有名气)

是的,这几个样的XRD曲线几乎就是无定形的,Y的特征峰完全消失了。
您说的胶未晶化具体是指什么?我的胶就是无定形硅铝溶胶,可能是我习惯用ASA表示没说清楚吧,就是说我的胶本来就是无定形的,就是用它来和Y分子筛复合。您说的“呈无定形包裹原有Y,XRD呈现就是衍射峰降低甚至消失”,我上次还跟老师讨论过,他说不大可能,X射线的穿透力还是比较强的,意思是即使包裹住了也可以穿透表层的ASA。
我有个师兄,他做的是机械混合的USY和ASA的材料,30%的USY含量,XRD结果没有问题。我觉得你说的原因还是有可能的,因为当Y含量比较少时,表层的ASA可能比较厚,造成X射线无法穿透,但只是推测。矛盾的是本实验室还有用原位合成法制得的Y/ASA复合材料,30%Y含量时,也没有问题。
看来这个问题还需要好好探讨探讨
7楼2009-04-22 18:01:42
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lukq2041

木虫 (著名写手)


mauser98k(金币+1,VIP+0):谢谢参与! 4-21 18:56
改变一下制备步骤呢?
3楼2009-04-21 14:03:13
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streamrs

银虫 (小有名气)


mauser98k(金币+1,VIP+0):呵呵,谢谢参与~ 4-21 18:56
干燥都坍塌,焙烧也没用。从你的描述中,我想你可以单独试试Y加酸后的结构变化情况,以排除酸性的影响
自强不息,有容乃大
4楼2009-04-21 14:41:35
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mauser98k

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by streamrs at 2009-4-21 14:41:
干燥都坍塌,焙烧也没用。从你的描述中,我想你可以单独试试Y加酸后的结构变化情况,以排除酸性的影响

谢谢。
干燥肯定是不会造成坍塌的,才120度,我550度焙烧都没问题的。
现在的问题是Y含量比较低就会坍塌,含量高没有问题(制备过程都是一样的)。而且ASA硅铝比越低,坍塌的趋势越明显。
您说的Y加酸的试验,我试一试看看,谢谢!
5楼2009-04-21 18:55:13
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