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mauser98k铜虫 (小有名气)
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请教工业Y分子筛为什么坍塌的问题
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| 我做Y/ASA复合材料，用的原料是工业Y。但是最近做的几个样，XRD测试结果显示分子筛结构坍塌了。塌了的样主要是分子筛含量比较低的那几个，如35%和20%。其中35%的在ASA硅铝比1：1和3：1的时候坍塌，硅铝比超过3：1没问题；而20%的样则无论硅铝比是多少全部坍塌。我的样品制备过程是先做ASA胶，调的PH比较低为1~2，然后加入工业分子筛，加入后两分钟内会把PH调到7~8,会不会是强酸性溶液破坏了分子筛结构？我问过老师，他说短时间的浸泡影响不大，但我的分子筛只浸泡了一两分钟确实是塌了。当Y含量比较高的时候比如50%，就没有问题。还有我也不能解释为什么在硅铝比为1和3时，35%Y分子筛含量的样品会塌，而硅铝比大于3就不会塌。还有我的样品没有焙烧，只是120度干燥了，请教大虾们，谢谢！ |
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2楼2009-04-21 10:52:54
3楼2009-04-21 14:03:13
streamrs
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4楼2009-04-21 14:41:35
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5楼2009-04-21 18:55:13
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我怀疑倒不是坍塌的原因，你说从XRD看出坍塌是怎么回事？？是不是根据结晶度以及峰形，据我的判断你如果是从这点判断得到坍塌结论可能会失真，因为很有可能是你配置的胶未晶化致使整体结晶度下降，而且你也可以看出，Y型分子筛含量越高，这现象就基本没有了，而胶含量高就会出现这现象，那说明是你这个胶根本未晶化呈无定形包裹原有Y，XRD呈现就是衍射峰降低甚至消失。 真正要检验是否坍塌，最好找个SEM、TEM，看看原有Y晶体是否保持晶型，到底是坍塌了，还是被包裹覆盖了 |
6楼2009-04-21 20:16:16
mauser98k
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是的，这几个样的XRD曲线几乎就是无定形的，Y的特征峰完全消失了。 您说的胶未晶化具体是指什么？我的胶就是无定形硅铝溶胶，可能是我习惯用ASA表示没说清楚吧，就是说我的胶本来就是无定形的，就是用它来和Y分子筛复合。您说的“呈无定形包裹原有Y，XRD呈现就是衍射峰降低甚至消失”，我上次还跟老师讨论过，他说不大可能，X射线的穿透力还是比较强的，意思是即使包裹住了也可以穿透表层的ASA。 我有个师兄，他做的是机械混合的USY和ASA的材料，30%的USY含量，XRD结果没有问题。我觉得你说的原因还是有可能的，因为当Y含量比较少时，表层的ASA可能比较厚，造成X射线无法穿透，但只是推测。矛盾的是本实验室还有用原位合成法制得的Y/ASA复合材料，30%Y含量时，也没有问题。 看来这个问题还需要好好探讨探讨 。 |
7楼2009-04-22 18:01:42
zhangwengui330
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