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mauser98k

铜虫 (小有名气)

[交流] 请教工业Y分子筛为什么坍塌的问题

我做Y/ASA复合材料,用的原料是工业Y。但是最近做的几个样,XRD测试结果显示分子筛结构坍塌了。塌了的样主要是分子筛含量比较低的那几个,如35%和20%。其中35%的在ASA硅铝比1:1和3:1的时候坍塌,硅铝比超过3:1没问题;而20%的样则无论硅铝比是多少全部坍塌。我的样品制备过程是先做ASA胶,调的PH比较低为1~2,然后加入工业分子筛,加入后两分钟内会把PH调到7~8,会不会是强酸性溶液破坏了分子筛结构?我问过老师,他说短时间的浸泡影响不大,但我的分子筛只浸泡了一两分钟确实是塌了。当Y含量比较高的时候比如50%,就没有问题。还有我也不能解释为什么在硅铝比为1和3时,35%Y分子筛含量的样品会塌,而硅铝比大于3就不会塌。还有我的样品没有焙烧,只是120度干燥了,请教大虾们,谢谢!
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

楼主应该结合你的PH值予以说明,还有酸液和固体粉末的比值,酸液越多,Y型粉末可能会解构很厉害,并且耐酸能力随硅铝比增加而增加,所以综合这些因素予以考虑你的现象解释也就不难了
还有XRD穿透的问题,测试老师说的有一定道理,但是XRD超过1000nm能量损耗就差不多了,你想想你的分子筛和无定形硅铝胶的比例那么低,测试结晶度肯定会极具下降,加上还存在酸溶效应,就会出现硅铝比高可能勉强测试出结晶峰形,但硅铝比低被酸破坏较厉害,加上无定形背景峰高,结晶峰就很难分辨不出来了
8楼2009-04-22 18:12:01
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lukq2041

木虫 (著名写手)


mauser98k(金币+1,VIP+0):谢谢参与! 4-21 18:56
改变一下制备步骤呢?
3楼2009-04-21 14:03:13
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streamrs

银虫 (小有名气)


mauser98k(金币+1,VIP+0):呵呵,谢谢参与~ 4-21 18:56
干燥都坍塌,焙烧也没用。从你的描述中,我想你可以单独试试Y加酸后的结构变化情况,以排除酸性的影响
自强不息,有容乃大
4楼2009-04-21 14:41:35
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mauser98k

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by streamrs at 2009-4-21 14:41:
干燥都坍塌,焙烧也没用。从你的描述中,我想你可以单独试试Y加酸后的结构变化情况,以排除酸性的影响

谢谢。
干燥肯定是不会造成坍塌的,才120度,我550度焙烧都没问题的。
现在的问题是Y含量比较低就会坍塌,含量高没有问题(制备过程都是一样的)。而且ASA硅铝比越低,坍塌的趋势越明显。
您说的Y加酸的试验,我试一试看看,谢谢!
5楼2009-04-21 18:55:13
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