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chanown

木虫 (著名写手)

[交流] 熔融问题

合成一种无机物,但合成温度跟文献低了200度,仍然会熔融,从产物看,应该是成功产物的颜色,但我们要的是粉末。再次让它在高温下热处理,从原来颜色变为透明,2次热处理了分别为还原气氛和氧化气氛

PS:都是按化学计量比配料 ,如果论杂质,原料至少也是分析纯的,合成温度不知道跟气流有没有关系,我一般实在0.1MPa 下通气体
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gzsjls

木虫 (职业作家)

纯纯家族之纯火星


chanown(金币+1,VIP+0):tks 4-19 14:43
颜色一样不一定是一种东西,相似的物质有相似的物理特征,不能以此定论,建议去测试一下,看是不是所要!
2楼2009-04-19 14:41:39
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chanown

木虫 (著名写手)

主要是已经熔融了,难道要敲下来测,好像也测过,物质很杂
3楼2009-04-19 14:43:12
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nosun

金虫 (正式写手)


chanown(金币+1,VIP+0):是先用还原熔融后粘锅了,所以想把粘在坩埚的熔融物在高温中处理流出来,然后发现颜色变透明了 4-19 15:07
分别用氧化和还原气氛,估计合成的无机物不是一个东西
4楼2009-04-19 14:55:33
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yuegh

铁杆木虫 (著名写手)

不能够更具颜色判断物质!
5楼2009-04-19 15:05:53
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沙漠王子

金虫 (正式写手)

建议再查一些文献,有些文献故意把温度等条件写错,防止别人跟着做。所以放人之心不可无。
6楼2009-04-19 15:08:08
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gzsjls

木虫 (职业作家)

纯纯家族之纯火星


chanown(金币+1,VIP+0):这些都考虑过了,试过了很多范围,仍没有效果 4-19 15:22
不知你的文献从何而来,可信度有多少,很多文献水份很大,这是大家都知道的。
如果文献非常可信,建议完全照搬文献的内容来做,不要改动,做完后第二次再做改动的。
另外,要考虑,你所用的原料,与文献上的是不是有差别,比如纯度了,杂质了等等,这些都会影响!
7楼2009-04-19 15:09:27
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liubencai

木虫之王 (文坛精英)

★ ★ ★
chanown(金币+3,VIP+0):为什么气流大时,反应温度会降低,文献有的高压合成,有的没有,但反应温度都比我做实验高。您的第二句话意思是?? 4-19 15:25
系统实际温度跟气流大小关系。气流大时,温度会低些。
估计问题出在合成温度比文献低了200度,虽然会熔融,反应温度低目标产物产率可能低,反应慢。
坚持到底
8楼2009-04-19 15:18:14
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liubencai

木虫之王 (文坛精英)

RE:为什么气流大时,反应温度会降低,文献有的高压合成,有的没有,但反应温度都比我做实验高。您的第二句话意思是?? 4-19 15:25
气流大时,会把热量很快带走,探头的位置要恰当。
如果合成的物质、方法和文献一样,应该先重复文献的内容,然后再改变反应条件。我觉得,文献上的条件是经过实验总结出来的。不然,为什么合成温度那么高。
坚持到底
9楼2009-04-19 15:43:54
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chanown

木虫 (著名写手)

按文献的方法我也做了很多遍了,难道我对文献理解有问题??
气体流量大小带走热量意味着管内温度低于热电偶数值??
10楼2009-04-20 09:34:30
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