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chanown

木虫 (著名写手)

[交流] 熔融问题

合成一种无机物，但合成温度跟文献低了200度，仍然会熔融，从产物看，应该是成功产物的颜色，但我们要的是粉末。再次让它在高温下热处理，从原来颜色变为透明，2次热处理了分别为还原气氛和氧化气氛

PS:都是按化学计量比配料 ，如果论杂质，原料至少也是分析纯的，合成温度不知道跟气流有没有关系，我一般实在0.1MPa 下通气体
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1楼 2009-04-19 14:35:49
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gzsjls

木虫 (职业作家)

纯纯家族之纯火星
★
chanown(金币+1,VIP+0):tks 4-19 14:43
颜色一样不一定是一种东西，相似的物质有相似的物理特征，不能以此定论，建议去测试一下，看是不是所要！
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2楼2009-04-19 14:41:39
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chanown

木虫 (著名写手)
主要是已经熔融了，难道要敲下来测，好像也测过，物质很杂
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3楼2009-04-19 14:43:12
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nosun

金虫 (正式写手)
★
chanown(金币+1,VIP+0):是先用还原熔融后粘锅了，所以想把粘在坩埚的熔融物在高温中处理流出来，然后发现颜色变透明了 4-19 15:07
分别用氧化和还原气氛，估计合成的无机物不是一个东西
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4楼2009-04-19 14:55:33
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yuegh

铁杆木虫 (职业作家)
不能够更具颜色判断物质！
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5楼2009-04-19 15:05:53
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沙漠王子

金虫 (正式写手)
建议再查一些文献，有些文献故意把温度等条件写错，防止别人跟着做。所以放人之心不可无。
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6楼2009-04-19 15:08:08
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gzsjls

木虫 (职业作家)

纯纯家族之纯火星
★
chanown(金币+1,VIP+0):这些都考虑过了，试过了很多范围，仍没有效果 4-19 15:22
不知你的文献从何而来，可信度有多少，很多文献水份很大，这是大家都知道的。
如果文献非常可信，建议完全照搬文献的内容来做，不要改动，做完后第二次再做改动的。
另外，要考虑，你所用的原料，与文献上的是不是有差别，比如纯度了，杂质了等等，这些都会影响！
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7楼2009-04-19 15:09:27
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liubencai

木虫之王 (文坛精英)
★ ★ ★
chanown(金币+3,VIP+0):为什么气流大时，反应温度会降低，文献有的高压合成，有的没有，但反应温度都比我做实验高。您的第二句话意思是？？ 4-19 15:25
系统实际温度跟气流大小关系。气流大时，温度会低些。
估计问题出在合成温度比文献低了200度，虽然会熔融，反应温度低目标产物产率可能低，反应慢。
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坚持到底
8楼2009-04-19 15:18:14
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liubencai

木虫之王 (文坛精英)
RE：为什么气流大时，反应温度会降低，文献有的高压合成，有的没有，但反应温度都比我做实验高。您的第二句话意思是？？ 4-19 15:25
气流大时，会把热量很快带走，探头的位置要恰当。
如果合成的物质、方法和文献一样，应该先重复文献的内容，然后再改变反应条件。我觉得，文献上的条件是经过实验总结出来的。不然，为什么合成温度那么高。
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坚持到底
9楼2009-04-19 15:43:54
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chanown

木虫 (著名写手)
按文献的方法我也做了很多遍了，难道我对文献理解有问题？？
气体流量大小带走热量意味着管内温度低于热电偶数值？？
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10楼2009-04-20 09:34:30
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