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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yanhuali2004

金虫 (小有名气)


[交流] 【讨论】残留溶剂检测问题

最近进行残留溶剂检测,用DMSO做溶剂检测DMF,所用色谱柱为DB-624,进样口温度为160度。5针对照出峰峰型很不好,前三针峰型拖尾很厉害,第四针峰型很正常,第五针又拖尾很严重,重复进样了很多针都不行,将进样口温度调到200度依然没有变化,不知道这种情况是色谱柱的问题是仪器的问题,还是该方法的问题?
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默8766

银虫 (小有名气)


xuxuan(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 4-15 18:39
我觉得应该是方法问题
2楼2009-04-15 15:57:20
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yjwu1982

金虫 (正式写手)


xuxuan(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 4-15 22:31
可能是柱效不行了,也有可能是方法问题
3楼2009-04-15 20:17:37
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windli

木虫 (职业作家)


yestering(金币+1,VIP+0):鼓励参与互动 4-17 08:04
不是用顶空吗
顶空可能好些
4楼2009-04-16 22:15:41
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cliveowen

木虫 (小有名气)


yestering(金币+1,VIP+0):按版规,鼓励少于50BB虫友进行讨论 4-17 12:02
换根柱子试试
5楼2009-04-17 09:57:37
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xyq123

银虫 (小有名气)

★ ★
yestering(金币+2,VIP+0):鼓励分享经验 4-20 08:23
呵呵,研究工作不到位啊。你的产品极性如何?测定几个样品?
如果是一个样品的话出现你这种情况:拖尾严重的话  原因1 柱子型号不合适。改选极性或者弱极性柱子  原因2 你的进样量大了,有超载的感觉,进样0.1ul试试。另外进样口温度只是让样品汽化的温度,只要高于沸点一定温度对峰形改善不太大影响,柱子温度可会影响峰形,升高柱温试试吧,让它快点出来,不行调高载气流速,也会有改善的。  祝你好运
6楼2009-04-17 16:16:00
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zhijiefeng

至尊木虫 (著名写手)

楼上高手
开心了就笑,不开心了就过会儿再笑!高兴了就乐,不高兴了就使劲乐!
7楼2009-04-17 16:30:10
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yanhuali2004

金虫 (小有名气)


yestering(金币+0,VIP+0):祝应助成功^_^ 4-20 08:23
谢谢各位了,因为残留溶剂比较多,所以定了两个方法分来来测定残留溶剂,第一个方法检测很好,对照,样品等等峰型分离度什么的都符合标准;但在第二个方法检测,就发现不好,又因为样品在高温时有降解,容易干扰检测,所以,只能定现在的方法,以上各位说的我再好好研究参考一下,谢谢各位的帮助。
8楼2009-04-20 07:59:22
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