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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 【讨论】残留溶剂检测问题
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yanhuali2004

金虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】残留溶剂检测问题

最近进行残留溶剂检测，用DMSO做溶剂检测DMF，所用色谱柱为DB-624，进样口温度为160度。5针对照出峰峰型很不好，前三针峰型拖尾很厉害，第四针峰型很正常，第五针又拖尾很严重，重复进样了很多针都不行，将进样口温度调到200度依然没有变化，不知道这种情况是色谱柱的问题是仪器的问题，还是该方法的问题？
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1楼 2009-04-15 15:46:43
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默8766

银虫 (小有名气)
★
xuxuan(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 4-15 18:39
我觉得应该是方法问题
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2楼2009-04-15 15:57:20
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yjwu1982

金虫 (正式写手)
★
xuxuan(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 4-15 22:31
可能是柱效不行了，也有可能是方法问题
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3楼2009-04-15 20:17:37
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windli

木虫 (职业作家)
★
yestering(金币+1,VIP+0):鼓励参与互动 4-17 08:04
不是用顶空吗
顶空可能好些
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4楼2009-04-16 22:15:41
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cliveowen

木虫 (小有名气)
★
yestering(金币+1,VIP+0):按版规，鼓励少于５０BB虫友进行讨论 4-17 12:02
换根柱子试试
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5楼2009-04-17 09:57:37
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xyq123

银虫 (小有名气)
★ ★
yestering(金币+2,VIP+0):鼓励分享经验 4-20 08:23
呵呵，研究工作不到位啊。你的产品极性如何？测定几个样品？
如果是一个样品的话出现你这种情况：拖尾严重的话  原因1 柱子型号不合适。改选极性或者弱极性柱子  原因2 你的进样量大了，有超载的感觉，进样0.1ul试试。另外进样口温度只是让样品汽化的温度，只要高于沸点一定温度对峰形改善不太大影响，柱子温度可会影响峰形，升高柱温试试吧，让它快点出来，不行调高载气流速，也会有改善的。  祝你好运
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6楼2009-04-17 16:16:00
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zhijiefeng

至尊木虫 (著名写手)
楼上高手
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开心了就笑，不开心了就过会儿再笑！高兴了就乐，不高兴了就使劲乐！
7楼2009-04-17 16:30:10
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yanhuali2004

金虫 (小有名气)
yestering(金币+0,VIP+0):祝应助成功^_^ 4-20 08:23
谢谢各位了，因为残留溶剂比较多，所以定了两个方法分来来测定残留溶剂，第一个方法检测很好，对照，样品等等峰型分离度什么的都符合标准；但在第二个方法检测，就发现不好，又因为样品在高温时有降解，容易干扰检测，所以，只能定现在的方法，以上各位说的我再好好研究参考一下，谢谢各位的帮助。
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8楼2009-04-20 07:59:22
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