24小时热门版块排行榜    

查看: 870  |  回复: 7
当前主题已经存档。

yanhuali2004

金虫 (小有名气)


[交流] 【讨论】残留溶剂检测问题

最近进行残留溶剂检测,用DMSO做溶剂检测DMF,所用色谱柱为DB-624,进样口温度为160度。5针对照出峰峰型很不好,前三针峰型拖尾很厉害,第四针峰型很正常,第五针又拖尾很严重,重复进样了很多针都不行,将进样口温度调到200度依然没有变化,不知道这种情况是色谱柱的问题是仪器的问题,还是该方法的问题?
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

默8766

银虫 (小有名气)


xuxuan(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 4-15 18:39
我觉得应该是方法问题
2楼2009-04-15 15:57:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yjwu1982

金虫 (正式写手)


xuxuan(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 4-15 22:31
可能是柱效不行了,也有可能是方法问题
3楼2009-04-15 20:17:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

windli

木虫 (职业作家)


yestering(金币+1,VIP+0):鼓励参与互动 4-17 08:04
不是用顶空吗
顶空可能好些
4楼2009-04-16 22:15:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cliveowen

木虫 (小有名气)


yestering(金币+1,VIP+0):按版规,鼓励少于50BB虫友进行讨论 4-17 12:02
换根柱子试试
5楼2009-04-17 09:57:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xyq123

银虫 (小有名气)

★ ★
yestering(金币+2,VIP+0):鼓励分享经验 4-20 08:23
呵呵,研究工作不到位啊。你的产品极性如何?测定几个样品?
如果是一个样品的话出现你这种情况:拖尾严重的话  原因1 柱子型号不合适。改选极性或者弱极性柱子  原因2 你的进样量大了,有超载的感觉,进样0.1ul试试。另外进样口温度只是让样品汽化的温度,只要高于沸点一定温度对峰形改善不太大影响,柱子温度可会影响峰形,升高柱温试试吧,让它快点出来,不行调高载气流速,也会有改善的。  祝你好运
6楼2009-04-17 16:16:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhijiefeng

至尊木虫 (著名写手)

楼上高手
开心了就笑,不开心了就过会儿再笑!高兴了就乐,不高兴了就使劲乐!
7楼2009-04-17 16:30:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanhuali2004

金虫 (小有名气)


yestering(金币+0,VIP+0):祝应助成功^_^ 4-20 08:23
谢谢各位了,因为残留溶剂比较多,所以定了两个方法分来来测定残留溶剂,第一个方法检测很好,对照,样品等等峰型分离度什么的都符合标准;但在第二个方法检测,就发现不好,又因为样品在高温时有降解,容易干扰检测,所以,只能定现在的方法,以上各位说的我再好好研究参考一下,谢谢各位的帮助。
8楼2009-04-20 07:59:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yanhuali2004 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +8 majunge000 2026-08-10 9/450 2026-08-12 22:17 by 虫友是什么虫
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +10 Tide man 2026-08-11 10/500 2026-08-12 20:59 by 陈晨晨陈啊
[基金申请] 好奇怪的filecode +5 布布和一二 2026-08-08 6/300 2026-08-12 16:11 by 云上清扬
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
信息提示
请填处理意见