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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 修正的stober法合成SiO2包裹Fe3O4实验
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huanfa

新虫 (初入文坛)

[求助] 修正的stober法合成SiO2包裹Fe3O4实验已有1人参与

初入光催化方向，想合成Fe3O4@SiO2@TiO2,从阿拉丁买的Fe3O4纳米粉末，粒径大概131nm, 用乙醇做溶剂，硅酸四乙酯为前驱物在氨水和水中水解缩聚，包裹磁性颗粒。在下有几个问题想请教各位:
1、Fe3O4纳米粒子在乙醇中先是自然沉降，超声几分钟能均匀分散，是不是分散性好的情况，能不能判断能否被包硅成功？？
2、反应完成后过半小时上清夜是乳白色，下面是自然沉降的磁性颗粒，不知道包裹成功的上清夜是不是透明的？？
3、有预感买的Fe3O4表面可能没有足够的亲水基团，或许本身就不可能被包上，但是没有经验，表征也不太容易，想问问有经验的虫友们，有没有快速判断的方法或者较方便的测试？？
超级感谢各位的回答和帮助哦
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1楼2018-09-23 19:44:07
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huanfa

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by jinchangzi at 2018-09-25 10:28:54
包裹的实验成功与否评价的标准也不一样，能包上和包的好是两码事，
1、Fe3O4纳米粒子在乙醇中先是自然沉降，超声几分钟能均匀分散，是不是分散性好的情况，能不能判断能否被包硅成功？？
要想包的好，Fe3O4纳米粒 ...

经过大神的点拨，思路清晰了很多，我去调整下硅酸四乙酯的浓度以及加入的速度，待其出现透明的上清液
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3楼2018-09-25 21:47:26
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huanfa

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by yubeihong at 2018-09-27 23:43:03
阿拉丁131nm的你确定检验过？

我自己没有测，是厂家的质检证书写的，但是团聚的真的很厉害
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5楼2018-09-30 16:50:16
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huanfa

新虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by 1974707632 at 2018-11-11 09:19:26
阿拉丁的四氧化三铁基本就可以确定包不成功了。

请问虫友是如何确定的
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7楼2018-11-13 10:13:06
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huanfa

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8楼: Originally posted by crazy_jacklu at 2018-11-24 21:06:22
1.四氧化三铁最好自己做 买的分散性不行的
买的可以尝试用柠檬酸钠改性提高分散性
2.加硅源的速度必须要慢，越慢越好。我看到有人隔一小时加几滴的，效果贼好。

谢谢啦，合了一段时间，拍了TEM图看起来包上了，后面用来包二氧化钛，用的赵东元课题组的方法，得到的比放进去的还少，用罗丹明b试了催化性不行，开始觉得是水解的影响，后来试过几次氨水的量，也不理想，现在想打听打听哪里可以买到磁性催化剂，毕竟自己只是想应用，想让催化剂好回收，请问虫友知道吗
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11楼2018-11-27 20:25:19
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huanfa

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4楼: Originally posted by yubeihong at 2018-09-27 23:43:03
阿拉丁131nm的你确定检验过？

我后来超声之后用动力学粒径测了，一开始得到400nm左右，后面一会儿就变得更大了。。
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12楼2018-11-27 20:28:53
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huanfa

新虫 (初入文坛)
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9楼: Originally posted by a迪欧 at 2018-11-24 21:39:05
如果四氧化三铁粒子很团聚的话，包完应该也是团的，可以用PVP改性后再包，效果可能好一点。

谢谢啦~~我不打算再自己合成了，还是多花时间问问哪里可以买到吧
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13楼2018-11-27 20:30:30
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huanfa

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by a迪欧 at 2018-11-24 21:39:05
如果四氧化三铁粒子很团聚的话，包完应该也是团的，可以用PVP改性后再包，效果可能好一点。

谢谢啦~~我不打算再自己合成了，还是多花时间问问哪里可以买到吧
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14楼2018-11-27 20:30:27
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huanfa

新虫 (初入文坛)
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17楼: Originally posted by 1174188028 at 2019-02-03 19:31:19
请问楼主包覆完是怎么进行干燥的，以及怎么除去上面有机物的

用的室温真空干燥24小时，后面合成过程有高温煅烧，应该能去除有机物
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19楼2019-02-25 15:25:56
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huanfa

新虫 (初入文坛)
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16楼: Originally posted by yubeihong at 2019-02-01 21:44:34
www.purimagbead.com有磁珠

谢谢，那个量太少又贵
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20楼2019-02-25 15:26:30
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