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修正的stober法合成SiO2包裹Fe3O4实验 已有1人参与
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初入光催化方向，想合成Fe3O4@SiO2@TiO2,从阿拉丁买的Fe3O4纳米粉末，粒径大概131nm, 用乙醇做溶剂，硅酸四乙酯为前驱物在氨水和水中水解缩聚，包裹磁性颗粒。在下有几个问题想请教各位: 1、Fe3O4纳米粒子在乙醇中先是自然沉降，超声几分钟能均匀分散，是不是分散性好的情况，能不能判断能否被包硅成功？？ 2、反应完成后过半小时上清夜是乳白色，下面是自然沉降的磁性颗粒，不知道包裹成功的上清夜是不是透明的？？ 3、有预感买的Fe3O4表面可能没有足够的亲水基团，或许本身就不可能被包上，但是没有经验，表征也不太容易，想问问有经验的虫友们，有没有快速判断的方法或者较方便的测试？？ 超级感谢各位的回答和帮助哦 |
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jinchangzi
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
huanfa: 金币+10, ★★★很有帮助 2018-09-25 21:38:26
感谢参与，应助指数 +1
huanfa: 金币+10, ★★★很有帮助 2018-09-25 21:38:26
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包裹的实验成功与否评价的标准也不一样，能包上和包的好是两码事， 1、Fe3O4纳米粒子在乙醇中先是自然沉降，超声几分钟能均匀分散，是不是分散性好的情况，能不能判断能否被包硅成功？？ 要想包的好，Fe3O4纳米粒子分散性要好，这是必要条件，不是充分条件，不能由此判断包覆是否成功 2、反应完成后过半小时上清夜是乳白色，下面是自然沉降的磁性颗粒，不知道包裹成功的上清夜是不是透明的？？ 首先一点，出现这种现象说明硅源没有全部包上，有游离的氧化硅生成，但是不一定包裹不成功，硅源浓度过高或者加入过快可能会出现这种情况，在包裹Fe3O4的同时，一部分硅源独自成核形成氧化硅球，相反，如果上清液是完全澄清透明的，倒是可以说明包裹成功了。 3，氧化铁是比较容易被氧化硅包覆的，如果能在醇水溶液中很好的分散，就应该可以包上，做电镜不容易的话，就控制一下硅的浓度，不要加太多，实验完成后，磁性分离出产物，如果没有乳白色的悬浮液，就说明包覆成功了 |
2楼2018-09-25 10:28:54
19楼2019-02-25 15:25:56
crazy_jacklu
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1.四氧化三铁最好自己做 买的分散性不行的 买的可以尝试用柠檬酸钠改性提高分散性 2.加硅源的速度必须要慢，越慢越好。我看到有人隔一小时加几滴的，效果贼好。 发自小木虫IOS客户端 |
8楼2018-11-24 21:06:22
13楼2018-11-27 20:30:30
我去调整下硅酸四乙酯的浓度以及加入的速度，待其出现透明的上清液3楼2018-09-25 21:47:26
yubeihong
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