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汕头大学海洋科学接受调剂
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huanfa

新虫 (初入文坛)

[求助] 修正的stober法合成SiO2包裹Fe3O4实验 已有1人参与

初入光催化方向,想合成Fe3O4@SiO2@TiO2,从阿拉丁买的Fe3O4纳米粉末,粒径大概131nm, 用乙醇做溶剂,硅酸四乙酯为前驱物在氨水和水中水解缩聚,包裹磁性颗粒。在下有几个问题想请教各位:
1、Fe3O4纳米粒子在乙醇中先是自然沉降,超声几分钟能均匀分散,是不是分散性好的情况,能不能判断能否被包硅成功??
2、反应完成后过半小时上清夜是乳白色,下面是自然沉降的磁性颗粒,不知道包裹成功的上清夜是不是透明的??
3、有预感买的Fe3O4表面可能没有足够的亲水基团,或许本身就不可能被包上,但是没有经验,表征也不太容易,想问问有经验的虫友们,有没有快速判断的方法或者较方便的测试??
超级感谢各位的回答和帮助哦
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
huanfa: 金币+10, ★★★很有帮助 2018-09-25 21:38:26
包裹的实验成功与否评价的标准也不一样,能包上和包的好是两码事,
1、Fe3O4纳米粒子在乙醇中先是自然沉降,超声几分钟能均匀分散,是不是分散性好的情况,能不能判断能否被包硅成功??
要想包的好,Fe3O4纳米粒子分散性要好,这是必要条件,不是充分条件,不能由此判断包覆是否成功
2、反应完成后过半小时上清夜是乳白色,下面是自然沉降的磁性颗粒,不知道包裹成功的上清夜是不是透明的??
首先一点,出现这种现象说明硅源没有全部包上,有游离的氧化硅生成,但是不一定包裹不成功,硅源浓度过高或者加入过快可能会出现这种情况,在包裹Fe3O4的同时,一部分硅源独自成核形成氧化硅球,相反,如果上清液是完全澄清透明的,倒是可以说明包裹成功了。
3,氧化铁是比较容易被氧化硅包覆的,如果能在醇水溶液中很好的分散,就应该可以包上,做电镜不容易的话,就控制一下硅的浓度,不要加太多,实验完成后,磁性分离出产物,如果没有乳白色的悬浮液,就说明包覆成功了
2楼2018-09-25 10:28:54
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huanfa

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
17楼: Originally posted by 1174188028 at 2019-02-03 19:31:19
请问楼主包覆完是怎么进行干燥的,以及怎么除去上面有机物的

用的室温真空干燥24小时,后面合成过程有高温煅烧,应该能去除有机物
19楼2019-02-25 15:25:56
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crazy_jacklu

新虫 (正式写手)

1.四氧化三铁最好自己做 买的分散性不行的
买的可以尝试用柠檬酸钠改性提高分散性
2.加硅源的速度必须要慢,越慢越好。我看到有人隔一小时加几滴的,效果贼好。

发自小木虫IOS客户端
8楼2018-11-24 21:06:22
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huanfa

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by a迪欧 at 2018-11-24 21:39:05
如果四氧化三铁粒子很团聚的话,包完应该也是团的,可以用PVP改性后再包,效果可能好一点。

谢谢啦~~我不打算再自己合成了,还是多花时间问问哪里可以买到吧
13楼2018-11-27 20:30:30
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普通回帖

huanfa

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jinchangzi at 2018-09-25 10:28:54
包裹的实验成功与否评价的标准也不一样,能包上和包的好是两码事,
1、Fe3O4纳米粒子在乙醇中先是自然沉降,超声几分钟能均匀分散,是不是分散性好的情况,能不能判断能否被包硅成功??
要想包的好,Fe3O4纳米粒 ...

经过大神的点拨,思路清晰了很多,我去调整下硅酸四乙酯的浓度以及加入的速度,待其出现透明的上清液
3楼2018-09-25 21:47:26
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yubeihong

铁杆木虫 (职业作家)


阿拉丁131nm的你确定检验过?

发自小木虫IOS客户端
4楼2018-09-27 23:43:03
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huanfa

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yubeihong at 2018-09-27 23:43:03
阿拉丁131nm的你确定检验过?

我自己没有测,是厂家的质检证书写的,但是团聚的真的很厉害
5楼2018-09-30 16:50:16
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1974707632

新虫 (小有名气)

阿拉丁的四氧化三铁基本就可以确定包不成功了。
6楼2018-11-11 09:19:26
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huanfa

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 1974707632 at 2018-11-11 09:19:26
阿拉丁的四氧化三铁基本就可以确定包不成功了。

请问虫友是如何确定的
7楼2018-11-13 10:13:06
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a迪欧

新虫 (正式写手)

如果四氧化三铁粒子很团聚的话,包完应该也是团的,可以用PVP改性后再包,效果可能好一点。

发自小木虫Android客户端
9楼2018-11-24 21:39:05
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a迪欧

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jinchangzi at 2018-09-25 10:28:54
包裹的实验成功与否评价的标准也不一样,能包上和包的好是两码事,
1、Fe3O4纳米粒子在乙醇中先是自然沉降,超声几分钟能均匀分散,是不是分散性好的情况,能不能判断能否被包硅成功??
要想包的好,Fe3O4纳米粒 ...

请问TEOS是先形成二氧化硅粒子,再吸附到四氧化三铁表面形成壳层,还是直接在四氧化三铁表面形成二氧化硅层。

发自小木虫Android客户端
10楼2018-11-24 21:43:41
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