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sxfcup

金虫 (小有名气)

[交流] 急求:色谱峰拖尾问题

色谱分析气相中戊烷和甲苯,但是二者的色谱峰拖尾严重,请教高手解决方案。
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yanghuawei

金虫 (正式写手)

不知道,能不能说详细一点,比如汽化室有没有问题,你所用的色谱柱固定相,进样量
2楼2009-04-05 18:43:52
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ly2199

专家顾问 (正式写手)

首先得知道你的色谱柱类型,很有可能是你的色谱柱和你的样品性质不符合。还有你的色谱条件的设置是否合适?
3楼2009-04-05 19:14:49
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Doww

极性很弱的东西,峰型很完美的。
你是不是用的填充柱子啊,看看是不是松动了。或者汽化温度太低。
4楼2009-04-05 22:25:43
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sxfcup

金虫 (小有名气)

首先谢谢大侠们。呵呵。
进样器温度为150,检测器为200,柱温为60度。是气体进样。
5楼2009-04-05 23:08:28
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sxfcup

金虫 (小有名气)

我用的是毛细管柱。我现在怀疑是分流比不合适,可是不知道如何调整电磁阀,我的仪器是北分的sp3420的色谱。

请教高手帮忙解决啦。呵呵
6楼2009-04-05 23:12:31
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sxfcup

金虫 (小有名气)

我的进样量是0.5ml气体,出的峰不仅拖尾,而且峰比较宽。
7楼2009-04-05 23:13:54
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Honey9669

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★
sxfcup(金币+6,VIP+0):的确是分流比的问题 4-9 10:41
峰拖尾
    1衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要)
  2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装
  3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平
  4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
  5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
  6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm
  7 进样时间过长 缩短之
  8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)
  9进样量过高 减小进样体积或稀释样品
  10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理
8楼2009-04-05 23:30:23
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liubencai

木虫之王 (文坛精英)

进样量太大,或浓度大了。
坚持到底
9楼2009-04-06 08:53:53
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yanghuawei

金虫 (正式写手)

可能是进样量太大,或者如七楼所述的衬管问题
10楼2009-04-06 09:16:14
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