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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 镧系三氟乙酸盐的合成
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哈哈，小星星

新虫 (初入文坛)

[求助] 镧系三氟乙酸盐的合成 已有2人参与

最近刚开始做镧系上转换材料，求教镧系三氟乙酸盐的合成方法

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1楼 2018-07-13 10:56:50
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哈哈，小星星

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaomi0401 at 2018-07-13 16:42:03
氧化镧或者碳酸镧和三氟乙酸溶液反应，反应生成物的溶液PH大约为5-6之间，也就是说略显酸性，抽滤，然后用油泵减压蒸馏把水蒸除或旋蒸除掉水都可以，也可以在冰浴的低温下，向溶液中加入一种与水互溶但极性较小的有 ...

您好，我是用氧化物与三氟乙酸反应，酸过量，但是在反应过程中存在大量不溶物，能请教是什么原因吗？

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3楼2018-07-13 19:25:19
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xiaomi0401

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
氧化镧或者碳酸镧和三氟乙酸溶液反应，反应生成物的溶液PH大约为5-6之间，也就是说略显酸性，抽滤，然后用油泵减压蒸馏把水蒸除或旋蒸除掉水都可以，也可以在冰浴的低温下，向溶液中加入一种与水互溶但极性较小的有机溶剂把产品逼出来，比如丙酮或者异丙醇，当然这样做首先得要在小试管或离心管中摸索，免得析不出产品，而浪费精力和物料！
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2楼2018-07-13 16:42:03
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xiaomi0401

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 哈哈，小星星 at 2018-07-13 19:25:19
您好，我是用氧化物与三氟乙酸反应，酸过量，但是在反应过程中存在大量不溶物，能请教是什么原因吗？
...

理论上这种物质溶解度应该比较大，实在不行的话，你先抽滤，把滤液先放入冰柜保存一段时间，看看有无晶体析出，如果没有的话，可以尝试向所得的冰冻过滤液中逐渐滴加事先冰冻过异丙醇，看看有无沉淀析出！由于稀土类物质价格较为昂贵，所以你一定要在离心管或小试管中先尝试，也就是先取少量冰冻过的滤液，加入冰冻过的异丙醇或丙酮，先看看有没有沉淀析出，不要贸然一次性向全部的滤液中加入异丙醇或丙酮，不然有时候会徒劳无功的！
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4楼2018-07-13 20:03:01
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ykdzxcv

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaomi0401 at 2018-07-13 16:42:03
氧化镧或者碳酸镧和三氟乙酸溶液反应，反应生成物的溶液PH大约为5-6之间，也就是说略显酸性，抽滤，然后用油泵减压蒸馏把水蒸除或旋蒸除掉水都可以，也可以在冰浴的低温下，向溶液中加入一种与水互溶但极性较小的有 ...

能问一下，氧化钆和三氟乙酸反应需要用冷凝管吗？第一次合成的时候用塞子，三氟乙酸好像都会发了
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5楼2021-06-28 14:29:18
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