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哈哈,小星星

新虫 (初入文坛)

[求助] 镧系三氟乙酸盐的合成 已有2人参与

最近刚开始做镧系上转换材料,求教镧系三氟乙酸盐的合成方法

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xiaomi0401

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
氧化镧或者碳酸镧和三氟乙酸溶液反应,反应生成物的溶液PH大约为5-6之间,也就是说略显酸性,抽滤,然后用油泵减压蒸馏把水蒸除或旋蒸除掉水都可以,也可以在冰浴的低温下,向溶液中加入一种与水互溶但极性较小的有机溶剂把产品逼出来,比如丙酮或者异丙醇,当然这样做首先得要在小试管或离心管中摸索,免得析不出产品,而浪费精力和物料!
2楼2018-07-13 16:42:03
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哈哈,小星星

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaomi0401 at 2018-07-13 16:42:03
氧化镧或者碳酸镧和三氟乙酸溶液反应,反应生成物的溶液PH大约为5-6之间,也就是说略显酸性,抽滤,然后用油泵减压蒸馏把水蒸除或旋蒸除掉水都可以,也可以在冰浴的低温下,向溶液中加入一种与水互溶但极性较小的有 ...

您好,我是用氧化物与三氟乙酸反应,酸过量,但是在反应过程中存在大量不溶物,能请教是什么原因吗?

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3楼2018-07-13 19:25:19
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xiaomi0401

金虫 (著名写手)

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引用回帖:
3楼: Originally posted by 哈哈,小星星 at 2018-07-13 19:25:19
您好,我是用氧化物与三氟乙酸反应,酸过量,但是在反应过程中存在大量不溶物,能请教是什么原因吗?
...

理论上这种物质溶解度应该比较大,实在不行的话,你先抽滤,把滤液先放入冰柜保存一段时间,看看有无晶体析出,如果没有的话,可以尝试向所得的冰冻过滤液中逐渐滴加事先冰冻过异丙醇,看看有无沉淀析出!由于稀土类物质价格较为昂贵,所以你一定要在离心管或小试管中先尝试,也就是先取少量冰冻过的滤液,加入冰冻过的异丙醇或丙酮,先看看有没有沉淀析出,不要贸然一次性向全部的滤液中加入异丙醇或丙酮,不然有时候会徒劳无功的!
4楼2018-07-13 20:03:01
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ykdzxcv

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaomi0401 at 2018-07-13 16:42:03
氧化镧或者碳酸镧和三氟乙酸溶液反应,反应生成物的溶液PH大约为5-6之间,也就是说略显酸性,抽滤,然后用油泵减压蒸馏把水蒸除或旋蒸除掉水都可以,也可以在冰浴的低温下,向溶液中加入一种与水互溶但极性较小的有 ...

能问一下,氧化钆和三氟乙酸反应需要用冷凝管吗?第一次合成的时候用塞子,三氟乙酸好像都会发了
5楼2021-06-28 14:29:18
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