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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 吡啶红外吸附如何做
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xiaojindou

金虫 (小有名气)

[交流] 吡啶红外吸附如何做

我们最近购买了一套布鲁克公司的红外装置，请教各位做吡啶吸附的具体步骤，谢谢！
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催化

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1楼 2009-03-30 10:03:58
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ybdong

铜虫 (小有名气)
★
zhangwengui330(金币+1,VIP+0):谢谢应助！！不过红外不同拉曼，窗片用石英恐怕会失真，原位红外用的较多的窗片还是KBr或CaF2 3-30 14:41
那你还需要一套真空系统，和原位反应真空池（石英），对样品进行抽真空处理，然后吸附，脱附。我是大连化物所的，吡啶吸附都要这样做，具体的问题欢迎您跟我交流。
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3楼2009-03-30 12:34:36
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sunxueqin1234

铜虫 (初入文坛)
我就是做这个的，这个问题以前好像有人问，我也回答过，你可以在网内搜搜
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2楼2009-03-30 11:19:12
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ybdong

铜虫 (小有名气)
zhangwengui330(金币+0,VIP+0):呵呵，谢谢热心应助组，如果有图片可以先传给我，我帮你编辑上去！！ 3-30 15:24
补充一下啊，可能我上一个帖子有歧义吧，我的意思是说样品池是用石英做的，因为石英可以耐高温的，但是这个样品池的两个窗片是用氟化钙做的。具体的图片有需要的我可以给大家，但是在这里我不会发图片啊，不好意思。
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4楼2009-03-30 15:20:26
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piner1018

正在做吡啶吸附

★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 4-1 21:45
我也正在做吡啶吸附的红外，样品是自己处理的，先高温焙烧处理，再在真空干燥器中抽真空，同时放入吡啶，抽真空一段时间，然后让它自己吸附一段时间，看你样品的酸性强弱来决定时间。我的样品才刚处理好，还没开始做，以后继续交流。
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5楼2009-04-01 17:13:03
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ybdong

铜虫 (小有名气)
★ ★
hr5898(金币+2,VIP+0):谢谢提醒！ 4-3 16:44
你这样处理有问题吧，你在真空干燥器里面抽真空并且放入吡啶进行吸附吗？那你的真空度能抽到多少呢？再说了你把吡啶引入到真空干燥器里这样好像很有问题的啊，那你这个干燥器以后什么也不能做了，只能做吡啶这个实验了，而且估计时间不长就会被你的吡啶给腐蚀坏了。
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6楼2009-04-02 07:23:17
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ybdong

铜虫 (小有名气)
真空干燥器抽的真空度可能达不到吡啶吸附所要求的真空度的。这样你做出的实验我觉得结果很不可信。
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7楼2009-04-02 07:24:54
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piner1018

呵呵

引用回帖:
Originally posted by ybdong at 2009-4-2 07:24:
真空干燥器抽的真空度可能达不到吡啶吸附所要求的真空度的。这样你做出的实验我觉得结果很不可信。

真空度可以达到-0.1MPa。
你说应该怎么做？
干燥器是玻璃的，用完把硅胶取出烘干就行了。
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8楼2009-04-03 16:02:28
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njhunter

至尊木虫 (知名作家)
请问楼上各位，酸中心数量是如何定量计算的？
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工作就是生活，生活就是工作！
9楼2009-04-03 16:13:58
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ryxtony

银虫 (小有名气)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢应助！ 4-5 21:44
引用回帖:
Originally posted by piner1018 at 2009-4-1 17:13:
我也正在做吡啶吸附的红外，样品是自己处理的，先高温焙烧处理，再在真空干燥器中抽真空，同时放入吡啶，抽真空一段时间，然后让它自己吸附一段时间，看你样品的酸性强弱来决定时间。我的样品才刚处理好，还没开始 ...

其实很简单 样品先高温焙烧处理后， 在氮气手套箱内放入带针眼的小瓶中，再把小瓶放入装少量吡啶溶液的密闭烧瓶中，过夜即可。
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大力水手爱吃菠菜
10楼2009-04-03 23:52:23
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