正在做吡啶吸附

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1楼 2009-03-30 10:03:58

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ybdong

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★
zhangwengui330(金币+1,VIP+0):谢谢应助！！不过红外不同拉曼，窗片用石英恐怕会失真，原位红外用的较多的窗片还是KBr或CaF2 3-30 14:41

那你还需要一套真空系统，和原位反应真空池（石英），对样品进行抽真空处理，然后吸附，脱附。我是大连化物所的，吡啶吸附都要这样做，具体的问题欢迎您跟我交流。

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3楼2009-03-30 12:34:36

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sunxueqin1234

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我就是做这个的，这个问题以前好像有人问，我也回答过，你可以在网内搜搜

2楼2009-03-30 11:19:12

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ybdong

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zhangwengui330(金币+0,VIP+0):呵呵，谢谢热心应助组，如果有图片可以先传给我，我帮你编辑上去！！ 3-30 15:24

补充一下啊，可能我上一个帖子有歧义吧，我的意思是说样品池是用石英做的，因为石英可以耐高温的，但是这个样品池的两个窗片是用氟化钙做的。具体的图片有需要的我可以给大家，但是在这里我不会发图片啊，不好意思。

4楼2009-03-30 15:20:26

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piner1018

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正在做吡啶吸附

★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 4-1 21:45

我也正在做吡啶吸附的红外，样品是自己处理的，先高温焙烧处理，再在真空干燥器中抽真空，同时放入吡啶，抽真空一段时间，然后让它自己吸附一段时间，看你样品的酸性强弱来决定时间。我的样品才刚处理好，还没开始做，以后继续交流。

5楼2009-04-01 17:13:03

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ybdong

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★ ★
hr5898(金币+2,VIP+0):谢谢提醒！ 4-3 16:44

你这样处理有问题吧，你在真空干燥器里面抽真空并且放入吡啶进行吸附吗？那你的真空度能抽到多少呢？再说了你把吡啶引入到真空干燥器里这样好像很有问题的啊，那你这个干燥器以后什么也不能做了，只能做吡啶这个实验了，而且估计时间不长就会被你的吡啶给腐蚀坏了。

6楼2009-04-02 07:23:17

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ybdong

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真空干燥器抽的真空度可能达不到吡啶吸附所要求的真空度的。这样你做出的实验我觉得结果很不可信。

7楼2009-04-02 07:24:54

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piner1018

主管区长

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呵呵

引用回帖:

Originally posted by ybdong at 2009-4-2 07:24:
真空干燥器抽的真空度可能达不到吡啶吸附所要求的真空度的。这样你做出的实验我觉得结果很不可信。

真空度可以达到-0.1MPa。
你说应该怎么做？
干燥器是玻璃的，用完把硅胶取出烘干就行了。

8楼2009-04-03 16:02:28

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njhunter

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请问楼上各位，酸中心数量是如何定量计算的？

工作就是生活，生活就是工作！

9楼2009-04-03 16:13:58

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ryxtony

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^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢应助！ 4-5 21:44

引用回帖:

Originally posted by piner1018 at 2009-4-1 17:13:
我也正在做吡啶吸附的红外，样品是自己处理的，先高温焙烧处理，再在真空干燥器中抽真空，同时放入吡啶，抽真空一段时间，然后让它自己吸附一段时间，看你样品的酸性强弱来决定时间。我的样品才刚处理好，还没开始 ...

其实很简单样品先高温焙烧处理后，在氮气手套箱内放入带针眼的小瓶中，再把小瓶放入装少量吡啶溶液的密闭烧瓶中，过夜即可。