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xiaojindou

金虫 (小有名气)

[交流] 吡啶红外吸附如何做

我们最近购买了一套布鲁克公司的红外装置,请教各位做吡啶吸附的具体步骤,谢谢!
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ybdong

铜虫 (小有名气)


zhangwengui330(金币+1,VIP+0):谢谢应助!!不过红外不同拉曼,窗片用石英恐怕会失真,原位红外用的较多的窗片还是KBr或CaF2 3-30 14:41
那你还需要一套真空系统,和原位反应真空池(石英),对样品进行抽真空处理,然后吸附,脱附。我是大连化物所的,吡啶吸附都要这样做,具体的问题欢迎您跟我交流。
3楼2009-03-30 12:34:36
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普通回帖

sunxueqin1234

铜虫 (初入文坛)

我就是做这个的,这个问题以前好像有人问,我也回答过,你可以在网内搜搜
2楼2009-03-30 11:19:12
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ybdong

铜虫 (小有名气)

zhangwengui330(金币+0,VIP+0):呵呵,谢谢热心应助组,如果有图片可以先传给我,我帮你编辑上去!! 3-30 15:24
补充一下啊,可能我上一个帖子有歧义吧,我的意思是说样品池是用石英做的,因为石英可以耐高温的,但是这个样品池的两个窗片是用氟化钙做的。具体的图片有需要的我可以给大家,但是在这里我不会发图片啊,不好意思。
4楼2009-03-30 15:20:26
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piner1018

正在做吡啶吸附


ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 4-1 21:45
我也正在做吡啶吸附的红外,样品是自己处理的,先高温焙烧处理,再在真空干燥器中抽真空,同时放入吡啶,抽真空一段时间,然后让它自己吸附一段时间,看你样品的酸性强弱来决定时间。我的样品才刚处理好,还没开始做,以后继续交流。
5楼2009-04-01 17:13:03
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ybdong

铜虫 (小有名气)

★ ★
hr5898(金币+2,VIP+0):谢谢提醒! 4-3 16:44
你这样处理有问题吧,你在真空干燥器里面抽真空并且放入吡啶进行吸附吗?那你的真空度能抽到多少呢?再说了你把吡啶引入到真空干燥器里这样好像很有问题的啊,那你这个干燥器以后什么也不能做了,只能做吡啶这个实验了,而且估计时间不长就会被你的吡啶给腐蚀坏了。
6楼2009-04-02 07:23:17
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ybdong

铜虫 (小有名气)

真空干燥器抽的真空度可能达不到吡啶吸附所要求的真空度的。这样你做出的实验我觉得结果很不可信。
7楼2009-04-02 07:24:54
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piner1018

呵呵

引用回帖:
Originally posted by ybdong at 2009-4-2 07:24:
真空干燥器抽的真空度可能达不到吡啶吸附所要求的真空度的。这样你做出的实验我觉得结果很不可信。

真空度可以达到-0.1MPa。
你说应该怎么做?
干燥器是玻璃的,用完把硅胶取出烘干就行了。
8楼2009-04-03 16:02:28
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njhunter

至尊木虫 (知名作家)

请问楼上各位,酸中心数量是如何定量计算的?
工作就是生活,生活就是工作!
9楼2009-04-03 16:13:58
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ryxtony

银虫 (小有名气)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢应助! 4-5 21:44
引用回帖:
Originally posted by piner1018 at 2009-4-1 17:13:
我也正在做吡啶吸附的红外,样品是自己处理的,先高温焙烧处理,再在真空干燥器中抽真空,同时放入吡啶,抽真空一段时间,然后让它自己吸附一段时间,看你样品的酸性强弱来决定时间。我的样品才刚处理好,还没开始 ...

其实很简单 样品先高温焙烧处理后, 在氮气手套箱内放入带针眼的小瓶中,再把小瓶放入装少量吡啶溶液的密闭烧瓶中,过夜即可。
大力水手爱吃菠菜
10楼2009-04-03 23:52:23
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