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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 吡啶红外吸附如何做
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littlebada

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ryxtony at 2009-4-3 23:52:


其实很简单 样品先高温焙烧处理后， 在氮气手套箱内放入带针眼的小瓶中，再把小瓶放入装少量吡啶溶液的密闭烧瓶中，过夜即可。

可不可以这样？
先把样品放到小瓶中，再把小瓶放到装有吡啶溶液的密闭瓶里，过夜。
然后在150摄氏度下，在真空干燥箱里面抽真空。
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11楼2009-04-04 20:53:33
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biqingyuan

至尊木虫 (正式写手)

虫
告诉你一个最直接也是最简单的方法！具体可以参考文献doi:10.1016/j.jfluchem.2009.03.001
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12楼2009-04-04 21:37:40
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biqingyuan

至尊木虫 (正式写手)

虫
★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 4-8 07:08
酸中心数量可以有两种方法来测定：
1、通过MS，即NH3-TPD-MS系统；
2、通过滴定的方法；即NH3-TPD脱附出来的NH3先用过量的盐酸充分吸收，再用标准的NaOH溶液反滴定过量的盐酸，即可算出脱附的NH3量。在此过程中，选择合适的指示剂是关键，推荐使用三份0.1％溴甲酚绿乙醇溶液和一份0.2％甲基红乙醇溶液，混合指示剂。变色pH＝5.1。酸色：酒红；碱色：绿。因此酒红→绿即为终点。如果没有上述混合指示剂，只有选择甲基橙，变色范围为：红3.1橙4.4黄。但是前者指示剂更准确。
滴定的方法相对MS来说要粗糙一些，误差要大，MS的检测限可达ppm级别。
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13楼2009-04-04 21:50:59
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ybdong

铜虫 (小有名气)
关于吡啶吸附实验如何做我看有好几个同学说了自己的想法和方案，但是我可以告诉大家你们说的这样操作是不行的，具体做法我以前的回复中说了，按照你们说的你们根本没有给样品做前期的净化处理，这个不符合吡啶吸附的做法，另外就是你们在真空干燥器中做真空度达不到要求的，吡啶吸附的真空度要到10-3Pa,真空干燥器能达到这个真空度吗？没有这样的真空条件你认为吡啶吸附能完全吗？还有你没有把样品做真空加热原位处理这样的吸附数据可信吗？同学们我是大连化物所的老师，关于这个问题很愿意跟大家讨论，如果有需要的同学可以跟我联系，但是我觉得大家的做法有问题的这样的实验操作是不对的。我的邮箱ybdong@dicp.ac.cn
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14楼2009-04-07 07:46:32
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48822715

新虫 (小有名气)
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 4-8 07:08
确定酸中心数量的方法有：一  做NH3-TPD,峰面积则为酸中心数量。二 电位滴定，依据电位跃变范围确定，三热重。
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15楼2009-04-07 17:26:05
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