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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 吡啶红外吸附如何做
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xiaojindou

金虫 (小有名气)

[交流] 吡啶红外吸附如何做

我们最近购买了一套布鲁克公司的红外装置，请教各位做吡啶吸附的具体步骤，谢谢！
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1楼 2009-03-30 10:03:58
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biqingyuan

至尊木虫 (正式写手)

虫
★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 4-8 07:08
酸中心数量可以有两种方法来测定：
1、通过MS，即NH3-TPD-MS系统；
2、通过滴定的方法；即NH3-TPD脱附出来的NH3先用过量的盐酸充分吸收，再用标准的NaOH溶液反滴定过量的盐酸，即可算出脱附的NH3量。在此过程中，选择合适的指示剂是关键，推荐使用三份0.1％溴甲酚绿乙醇溶液和一份0.2％甲基红乙醇溶液，混合指示剂。变色pH＝5.1。酸色：酒红；碱色：绿。因此酒红→绿即为终点。如果没有上述混合指示剂，只有选择甲基橙，变色范围为：红3.1橙4.4黄。但是前者指示剂更准确。
滴定的方法相对MS来说要粗糙一些，误差要大，MS的检测限可达ppm级别。
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13楼2009-04-04 21:50:59
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sunxueqin1234

铜虫 (初入文坛)
我就是做这个的，这个问题以前好像有人问，我也回答过，你可以在网内搜搜
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2楼2009-03-30 11:19:12
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ybdong

铜虫 (小有名气)
★
zhangwengui330(金币+1,VIP+0):谢谢应助！！不过红外不同拉曼，窗片用石英恐怕会失真，原位红外用的较多的窗片还是KBr或CaF2 3-30 14:41
那你还需要一套真空系统，和原位反应真空池（石英），对样品进行抽真空处理，然后吸附，脱附。我是大连化物所的，吡啶吸附都要这样做，具体的问题欢迎您跟我交流。
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3楼2009-03-30 12:34:36
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ybdong

铜虫 (小有名气)
zhangwengui330(金币+0,VIP+0):呵呵，谢谢热心应助组，如果有图片可以先传给我，我帮你编辑上去！！ 3-30 15:24
补充一下啊，可能我上一个帖子有歧义吧，我的意思是说样品池是用石英做的，因为石英可以耐高温的，但是这个样品池的两个窗片是用氟化钙做的。具体的图片有需要的我可以给大家，但是在这里我不会发图片啊，不好意思。
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4楼2009-03-30 15:20:26
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