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xiaojindou

金虫 (小有名气)

[交流] 吡啶红外吸附如何做

我们最近购买了一套布鲁克公司的红外装置,请教各位做吡啶吸附的具体步骤,谢谢!
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biqingyuan

至尊木虫 (正式写手)

虫

★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 4-8 07:08
酸中心数量可以有两种方法来测定:
1、通过MS,即NH3-TPD-MS系统;
2、通过滴定的方法;即NH3-TPD脱附出来的NH3先用过量的盐酸充分吸收,再用标准的NaOH溶液反滴定过量的盐酸,即可算出脱附的NH3量。在此过程中,选择合适的指示剂是关键,推荐使用三份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液和一份0.2%甲基红乙醇溶液,混合指示剂。变色pH=5.1。酸色:酒红;碱色:绿。因此酒红→绿即为终点。如果没有上述混合指示剂,只有选择甲基橙,变色范围为:红3.1橙4.4黄。但是前者指示剂更准确。
滴定的方法相对MS来说要粗糙一些,误差要大,MS的检测限可达ppm级别。
13楼2009-04-04 21:50:59
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sunxueqin1234

铜虫 (初入文坛)

我就是做这个的,这个问题以前好像有人问,我也回答过,你可以在网内搜搜
2楼2009-03-30 11:19:12
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ybdong

铜虫 (小有名气)

★
zhangwengui330(金币+1,VIP+0):谢谢应助!!不过红外不同拉曼,窗片用石英恐怕会失真,原位红外用的较多的窗片还是KBr或CaF2 3-30 14:41
那你还需要一套真空系统,和原位反应真空池(石英),对样品进行抽真空处理,然后吸附,脱附。我是大连化物所的,吡啶吸附都要这样做,具体的问题欢迎您跟我交流。
3楼2009-03-30 12:34:36
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ybdong

铜虫 (小有名气)

zhangwengui330(金币+0,VIP+0):呵呵,谢谢热心应助组,如果有图片可以先传给我,我帮你编辑上去!! 3-30 15:24
补充一下啊,可能我上一个帖子有歧义吧,我的意思是说样品池是用石英做的,因为石英可以耐高温的,但是这个样品池的两个窗片是用氟化钙做的。具体的图片有需要的我可以给大家,但是在这里我不会发图片啊,不好意思。
4楼2009-03-30 15:20:26
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