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guolong6621167

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：水中含氧量的测定方法，是否有标准？

我想知道水中含氧量的测定方法，是否有标准？
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1楼2009-03-29 14:17:25
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630758398

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
guolong6621167(金币+5,VIP+0):谢谢，多交流 4-1 09:38
有2种测定方法
一种是测定COD，方法：COD的测定方法
重铬酸钾标准法
原理:
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
重铬酸钾标准法
二,仪器
1.500mL全玻璃回流装置.
2.加热装置(电炉).
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三,试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
4.硫酸硫酸银溶液
重铬酸钾标准法
测定步骤
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
测定:
取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
重铬酸钾标准法

还有一种是BOD测定方法
生化需氧量（BOD）的测定：是指在好氧条件下（溶解氧≥1ppm），微生物分解有机物质的生物化学氧化过程中所需要的溶解氧量。微生物分解有机物质缓慢，若将可分解的有机物全部分解，约需20天以上的时间。目前国内外普遍采用20℃培养五天所需要的氧为指标，称为BOD5，以氧的毫克/升表示。

测定原理：将待测水样中和到PH在6.5－7.5之间，可用不同量的含有充足溶解氧和需氧微生物菌种的稀释水稀释。

取两份水样分别置于溶解氧瓶中，须全充满，无气泡，加塞，水封。取一份放入20℃培养箱中培养五天，测定溶解氧；另一份当天测定。然后按公式计算每升水中所消耗的氧量。

五日生化需氧量(BOD 5)是水质监测的一个重要
参数,因此熟练诓握BOD的测定方法很重要.BOD5
的典测定方法是标准稀释接种法[1],此法耗时长,技
术条件要求高,受停电等外界因素干扰严重.近年来,
对BOD5测定方法的研究蒭及多个方胑,取得了不少
进展,相关的文献报道很多,笔者拟对BOD5快速测定
方法作一简要E述.
1 增温法快速测定BOD5
BOD5的测定受许多条件的控諩影响,如光照,温
度,培养时间等.增温法就是利用适当提高温度,激化
微生物的活性,加速微生物的分解作用,缩短培养周E
的理,从而改变BOD5的测定条件,达到快速分析.
张金华[2]根据BOD反应动力学理,提出了增温
法快速测定BOD5培养时间糆算公式,并糆算出了适
用绝大多数水样的通用增温培养时间,见表1.
作者简介:石亚斌(1968-),男,四川省安县人,攀枝花钢铁集团公司劳
动卫生防护研究所助理工程师,从事废水分析研究.
360 环境与健康杂志 第17卷
表1 水样通用增温培养时间
培养温度()20 25 27 30 32 35 37
培养时间(d) 5.0 3.5 3.0 2.4 2.0 1.6 1.4
由此可知:
他通过对增
温法快速测定BOD5理论上准确性和可行性的分析,
以及大量应用例证的分析,证明增温法快速测定
BOD5所需培养时间在实际应用中是可行的.根据E
理论,有为了验
证此法,利用BOD2.430来预报BOD5.020,如表2所示,污
水BOD5.020的实测值与预报值的比较中可以看出,预
报的最大绝对误差为10.0mg/L,最大相对误差为
5.9%,E均绝对误差为0.8mg/L,E均相对误差
为-0.5 %.因此增温法快速测定BOD5 的预报精度
较高,可应用于实际.
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8楼2009-03-29 23:06:11
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jhydyhm

木虫 (职业作家)

〖牛 气 冲 天〗
我知道  污水  的检查中有个  化学耗氧量  的检查（国标）
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2楼2009-03-29 14:26:35
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hxsteven

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
guolong6621167(金币+5,VIP+0):谢谢，您能否说是那篇文章或者书里的？有点看不太懂啊 3-29 16:04
测定水中的容氧量我感觉用氧量分析仪,
具体方法应该说明书上有,如果想要就买一个
或者是这个方法
实验方法
1水样的采集与固定
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
酸化
往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
用标准Na2S2O3溶液滴定
1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。
3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml(此时确芤合岳渡?。
4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。
5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。  
6、按上述方法平行测定三次。
计算
溶解氧(mg／L)＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水
O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当
用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg)，再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：
CNa2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0．0250mol／L)
VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积(m1)
V水 ——水样的体积(ml)
(六)试剂的配制
l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。
2、碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去)。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释至1L。
3、硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，移入1L的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度(0.0250mol／L)。为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定：
1)重铬酸钾标溶液：精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1L的溶量瓶中，稀释至刻度(0.0250mol／L)。
2)用0.0250mol／L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol／l重铬酸钾溶液，再加入5ml l：5的硫酸溶液，此时发生下列反应：
K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20
在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，较准0.0250mol／L。
实验原理
水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O
(棕色沉淀)
加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
实验用品：
1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球
2、药品：硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol／L)
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3楼2009-03-29 14:29:01
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我是我2082

木虫 (职业作家)
重铬酸钾法测定水中的COD值，分析化学上很经典的一个实验
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4楼2009-03-29 14:32:01
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