[交流] 求助：水中含氧量的测定方法，是否有标准？

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1楼2009-03-29 14:17:25

jhydyhm

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我知道污水的检查中有个化学耗氧量的检查（国标）

2楼2009-03-29 14:26:35

hxsteven

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guolong6621167(金币+5,VIP+0):谢谢，您能否说是那篇文章或者书里的？有点看不太懂啊 3-29 16:04

测定水中的容氧量我感觉用氧量分析仪,
具体方法应该说明书上有,如果想要就买一个
或者是这个方法
实验方法
1水样的采集与固定
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
酸化
往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
用标准Na2S2O3溶液滴定
1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。
3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml(此时确芤合岳渡?。
4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。
5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
6、按上述方法平行测定三次。
计算
溶解氧(mg／L)＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水
O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当
用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg)，再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：
CNa2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0．0250mol／L)
VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积(m1)
V水 ——水样的体积(ml)
(六)试剂的配制
l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。
2、碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去)。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释至1L。
3、硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，移入1L的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度(0.0250mol／L)。为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定：
1)重铬酸钾标溶液：精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1L的溶量瓶中，稀释至刻度(0.0250mol／L)。
2)用0.0250mol／L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol／l重铬酸钾溶液，再加入5ml l：5的硫酸溶液，此时发生下列反应：
K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20
在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，较准0.0250mol／L。
实验原理
水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O
(棕色沉淀)
加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
实验用品：
1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球
2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol／L)

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3楼2009-03-29 14:29:01

我是我2082

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重铬酸钾法测定水中的COD值，分析化学上很经典的一个实验

4楼2009-03-29 14:32:01

zwd0613101

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碘量法测定水中溶解氧原理：
2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
以淀粉做指示剂，用标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。

看多了江河污染我们担心的是习以为常听惯了环境噩耗我们痛恨的是麻木不仁环境悲歌几时休亡羊补牢心犹痛~~~~(&amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;gt;

5楼2009-03-29 16:45:24

ytflark

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建议用用氧量分析仪

6楼2009-03-29 20:50:34

千百度

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引用回帖:

Originally posted by 我是我2082 at 2009-3-29 14:32:
重铬酸钾法测定水中的COD值，分析化学上很经典的一个实验

溶解氧和化学需氧量是两个不同的概念

细节决定成败！

7楼2009-03-29 21:02:55

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guolong6621167(金币+5,VIP+0):谢谢，多交流 4-1 09:38

有2种测定方法
一种是测定COD，方法：COD的测定方法
重铬酸钾标准法
原理:
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
重铬酸钾标准法
二,仪器
1.500mL全玻璃回流装置.
2.加热装置(电炉).
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三,试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
4.硫酸硫酸银溶液
重铬酸钾标准法
测定步骤
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
测定:
取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
重铬酸钾标准法

还有一种是BOD测定方法
生化需氧量（BOD）的测定：是指在好氧条件下（溶解氧≥1ppm），微生物分解有机物质的生物化学氧化过程中所需要的溶解氧量。微生物分解有机物质缓慢，若将可分解的有机物全部分解，约需20天以上的时间。目前国内外普遍采用20℃培养五天所需要的氧为指标，称为BOD5，以氧的毫克/升表示。

测定原理：将待测水样中和到PH在6.5－7.5之间，可用不同量的含有充足溶解氧和需氧微生物菌种的稀释水稀释。

取两份水样分别置于溶解氧瓶中，须全充满，无气泡，加塞，水封。取一份放入20℃培养箱中培养五天，测定溶解氧；另一份当天测定。然后按公式计算每升水中所消耗的氧量。

五日生化需氧量(BOD 5)是水质监测的一个重要
参数,因此熟练诓握BOD的测定方法很重要.BOD5
的典测定方法是标准稀释接种法[1],此法耗时长,技
术条件要求高,受停电等外界因素干扰严重.近年来,
对BOD5测定方法的研究蒭及多个方胑,取得了不少
进展,相关的文献报道很多,笔者拟对BOD5快速测定
方法作一简要E述.
1 增温法快速测定BOD5
BOD5的测定受许多条件的控諩影响,如光照,温
度,培养时间等.增温法就是利用适当提高温度,激化
微生物的活性,加速微生物的分解作用,缩短培养周E
的理,从而改变BOD5的测定条件,达到快速分析.
张金华[2]根据BOD反应动力学理,提出了增温
法快速测定BOD5培养时间糆算公式,并糆算出了适
用绝大多数水样的通用增温培养时间,见表1.
作者简介:石亚斌(1968-),男,四川省安县人,攀枝花钢铁集团公司劳
动卫生防护研究所助理工程师,从事废水分析研究.
360 环境与健康杂志第17卷
表1 水样通用增温培养时间
培养温度()20 25 27 30 32 35 37
培养时间(d) 5.0 3.5 3.0 2.4 2.0 1.6 1.4
由此可知:
他通过对增
温法快速测定BOD5理论上准确性和可行性的分析,
以及大量应用例证的分析,证明增温法快速测定
BOD5所需培养时间在实际应用中是可行的.根据E
理论,有为了验
证此法,利用BOD2.430来预报BOD5.020,如表2所示,污
水BOD5.020的实测值与预报值的比较中可以看出,预
报的最大绝对误差为10.0mg/L,最大相对误差为
5.9%,E均绝对误差为0.8mg/L,E均相对误差
为-0.5 %.因此增温法快速测定BOD5 的预报精度
较高,可应用于实际.

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8楼2009-03-29 23:06:11

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希望对你有帮助

9楼2009-03-29 23:06:36

i10u

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测定水中氧含量，就是测定水中溶解氧，方法标准有：碘量法GB7489-87和电化学探头法GB11913-89。GB7489、GB11913分别依据ISO 5813-1983、ISO 5814-1984等标转化的，区别在于我国在测定水质（地表水、渔业等）强制使用GB7489。

文中插入了标准连接，希望对你有用。

[ Last edited by i10u on 2009-3-30 at 08:44 ]

10楼2009-03-30 08:16:49