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181805776

铁虫 (正式写手)

[交流] 去除未反应完的硼氢化钠的方法？


我做的实验，用硼氢化钠还原羰基，用的甲醇作溶剂，但是我的产品也溶于甲醇，所以最后溶解未反应完的硼氢化钠过滤时，对产品的浪费太大了，求有什么好方法去除未反应完的硼氢化钠？？
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1楼 2009-03-26 10:17:29
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0206010076

金虫 (正式写手)
★
181805776(金币+1,VIP+0):谢谢 4-6 11:08
先用酸将硼氢化钠破坏，再旋除甲醇，用其它溶剂萃取，浓缩便得产品
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7楼2009-03-27 01:51:00
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472514568

至尊木虫 (职业作家)

小木虫议政大臣兼协办大学士
醇可以在催化氧化条件下被氧化为酮（例如Cu或Ag催化）
酮可以被 硼氢化钠 还原为醇
醇可以与ALCL3反应，傅氏烷基化试剂除了卤代烃，还有醇、烯烃等，在lewis酸催化下，伴随重排反应
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保持心灵的纯洁
2楼2009-03-26 10:32:07
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472514568

至尊木虫 (职业作家)

小木虫议政大臣兼协办大学士
★ ★ ★
181805776(金币+3,VIP+0):我用水和氯仿分层试试 3-26 14:45
另外。如果你的产品水溶性不好的话，因为硼氢化钠易水解. 所以直接加水再过滤硼化钠就可以
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保持心灵的纯洁
3楼2009-03-26 10:33:14
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feixiang1788

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
181805776(金币+2,VIP+0):谢谢 4-6 11:07
181805776(金币+1,VIP+0):谢谢 4-6 11:09
我们一般是硼氢化钠还原羰基三小时，在其间有可能的尽可能时常晃动，会出现小泡。然后加如冰醋酸，以除去过多的硼氢化钠。而成醋酸盐
经历上述过程后，有两种建议可参考：1.加入甲醇放入烘箱待干后会结出白色块。再加入甲醇则你所需的样就会很快进入甲醇层，再移出即可。（此方法限于热稳定者）
2.装拇指柱适当高度的无水硫酸钠，将甲醇液过一遍，也可除去
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4楼2009-03-26 21:06:51
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