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181805776

铁虫 (正式写手)

[交流] 去除未反应完的硼氢化钠的方法?


我做的实验,用硼氢化钠还原羰基,用的甲醇作溶剂,但是我的产品也溶于甲醇,所以最后溶解未反应完的硼氢化钠过滤时,对产品的浪费太大了,求有什么好方法去除未反应完的硼氢化钠??

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472514568

至尊木虫 (职业作家)

小木虫议政大臣兼协办大学士

醇可以在催化氧化条件下被氧化为酮(例如Cu或Ag催化)
酮可以被 硼氢化钠 还原为醇
醇可以与ALCL3反应,傅氏烷基化试剂除了卤代烃,还有醇、烯烃等,在lewis酸催化下,伴随重排反应
保持心灵的纯洁
2楼2009-03-26 10:32:07
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472514568

至尊木虫 (职业作家)

小木虫议政大臣兼协办大学士

★ ★ ★
181805776(金币+3,VIP+0):我用水和氯仿分层试试 3-26 14:45
另外。如果你的产品水溶性不好的话,因为硼氢化钠易水解. 所以直接加水再过滤硼化钠就可以
保持心灵的纯洁
3楼2009-03-26 10:33:14
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feixiang1788

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
181805776(金币+2,VIP+0):谢谢 4-6 11:07
181805776(金币+1,VIP+0):谢谢 4-6 11:09
我们一般是硼氢化钠还原羰基三小时,在其间有可能的尽可能时常晃动,会出现小泡。然后加如冰醋酸,以除去过多的硼氢化钠。而成醋酸盐
经历上述过程后,有两种建议可参考:1.加入甲醇放入烘箱待干后会结出白色块。再加入甲醇则你所需的样就会很快进入甲醇层,再移出即可。(此方法限于热稳定者)
2.装拇指柱适当高度的无水硫酸钠,将甲醇液过一遍,也可除去
4楼2009-03-26 21:06:51
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feixiang1788

木虫 (正式写手)


181805776(金币+1,VIP+0):谢谢 4-6 11:07
还有一点,不知你分的分子大小,如大分子多糖类,也可通过纤维素透析袋,除醋酸盐
5楼2009-03-26 21:08:10
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feixiang1788

木虫 (正式写手)

不知是否对你有用
6楼2009-03-26 21:30:53
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0206010076

金虫 (正式写手)


181805776(金币+1,VIP+0):谢谢 4-6 11:08
先用酸将硼氢化钠破坏,再旋除甲醇,用其它溶剂萃取,浓缩便得产品
7楼2009-03-27 01:51:00
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lou8611

至尊木虫 (知名作家)

有机毒虫

★ ★
181805776(金币+2,VIP+0):谢谢 4-6 11:07
用稀的醋酸溶液分解即可,如果你的产品溶于有机溶剂,可以提取出来。分解时可能会有很多气泡。
穷则独善其身,达则兼济天下。
8楼2009-03-27 09:58:29
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