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ICP-MS测定植物Pb不成曲线 已有2人参与
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求助有经验的虫友，求不吝赐教 ：实验需测定大米、蔬菜等植物样的Pb含量，前处理采用微波消解（6 mL硝酸+2 mL双氧水，消解后定容到25mL直接上机测），现遇到以下问题： 样品Pb含量很低，所以ICP-MS只需要测定低浓度的点的曲线，可是低浓度曲线在ICP-MS上非常难测，线性极差。因为同一台ICP-MS测样混杂，还测一些Pb含量较高的土壤样和矿样，所以其实仪器比较脏，每次测样我都会用10%硝酸或者5%左右稀王水冲洗30min甚至更久，但是依然难测，样品Pb甚至比空白都低很多，很多测到都是负值。低浓度Pb的曲线也特别同意被污染，所以用几次就得重新配。 求问，哪位虫友有好的解决经验吗？因为ICP-MS不只我一人用，还有别人常用，不能每次都给我拆仪器清洗，很是郁闷，有请教过说即使有Pb吸附在仪器上，一直用酸冲洗不下来其实也不会影响测定，但我是觉得肯定是有影响的 |
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3楼2018-06-05 14:17:36
6楼2018-06-05 15:36:57
化学测试分析 
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2楼2018-06-05 12:46:59
4楼2018-06-05 14:17:50
5楼2018-06-05 15:36:00
，我很多时候拿纯水作曲线零点来解决线性不好的问题。虽然Pb不是重点关注元素，但还是希望尽可能测准确，不同类型样品测试顺序很难协调，因为总会穿插。至于赶酸，对比过赶酸前后，其实没太大差别，因为样品量比较多，时间有限，所以微波消解后我都是直接上仪器测的 7楼2018-06-05 17:57:22
很差，样品仪器测试浓度也就1-5ug/L 8楼2018-06-05 18:27:28
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这个浓度确实太低，仪器测过矿样仪器系统不干净，基本的可以先更换进样管，清洗雾化室和炬管，稀酸进样冲洗仪器适当时间，然后再多测几个稀酸空白，观察空白的CPS值， 发自小木虫Android客户端 |
9楼2018-06-06 08:42:11
10楼2018-06-06 11:08:13