应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜     石溪大学接受考研调剂申请>

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » ICP-MS测定植物Pb不成曲线
【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
121/2返回列表12下一页
查看: 2002  |  回复: 11
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
【悬赏金币】回答本帖问题，作者村田花花将赠送您 5 个金币

村田花花

铜虫 (小有名气)

[求助] ICP-MS测定植物Pb不成曲线已有2人参与

求助有经验的虫友，求不吝赐教：
       实验需测定大米、蔬菜等植物样的Pb含量，前处理采用微波消解（6 mL硝酸+2 mL双氧水，消解后定容到25mL直接上机测），现遇到以下问题：
       样品Pb含量很低，所以ICP-MS只需要测定低浓度的点的曲线，可是低浓度曲线在ICP-MS上非常难测，线性极差。因为同一台ICP-MS测样混杂，还测一些Pb含量较高的土壤样和矿样，所以其实仪器比较脏，每次测样我都会用10%硝酸或者5%左右稀王水冲洗30min甚至更久，但是依然难测，样品Pb甚至比空白都低很多，很多测到都是负值。低浓度Pb的曲线也特别同意被污染，所以用几次就得重新配。
      求问，哪位虫友有好的解决经验吗？因为ICP-MS不只我一人用，还有别人常用，不能每次都给我拆仪器清洗，很是郁闷，有请教过说即使有Pb吸附在仪器上，一直用酸冲洗不下来其实也不会影响测定，但我是觉得肯定是有影响的
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼2018-06-05 09:37:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

村田花花

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 化学测试分析 at 2018-06-05 12:46:59
你也得说下你的标准溶液点分别多少？

说的是，我的疏忽，曲线浓度1,2,5,10 ug/L这样，样品高的也就5ug/L，低的只有1-2ug/L这样
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2018-06-05 14:17:36
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xorlarrin

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们仪器使用情况和你们类似，可以适当协调下测试顺序，别的就只能靠前处理咯。
增加取样量至1.0 g，微波消解后赶酸，定容体积减少至10 mL，工作曲线浓度变更至10、100 ug/L，应该就没问题了。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2018-06-05 15:36:57
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

化学测试分析

捐助贵宾 (正式写手)
你也得说下你的标准溶液点分别多少？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
2楼2018-06-05 12:46:59
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

村田花花

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 化学测试分析 at 2018-06-05 12:46:59
你也得说下你的标准溶液点分别多少？

说的是，我的疏忽，曲线浓度1,2,5,10 ug/L这样，样品高的也就5ug/L，低的只有1-2ug/L这样
赞一下 回复此楼
4楼2018-06-05 14:17:50
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhch318

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
曲线情况呢，能具体点么，线性多少，样品测试多少
赞一下 回复此楼
5楼2018-06-05 15:36:00
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

村田花花

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xorlarrin at 2018-06-05 15:36:57
我们仪器使用情况和你们类似，可以适当协调下测试顺序，别的就只能靠前处理咯。
增加取样量至1.0 g，微波消解后赶酸，定容体积减少至10 mL，工作曲线浓度变更至10、100 ug/L，应该就没问题了。

我们测的是新鲜植物样，含水率高，一般称2g，含量很低，1-5ug/L的样子，曲线浓度太高不合适吧，我很多时候拿纯水作曲线零点来解决线性不好的问题。虽然Pb不是重点关注元素，但还是希望尽可能测准确，不同类型样品测试顺序很难协调，因为总会穿插。至于赶酸，对比过赶酸前后，其实没太大差别，因为样品量比较多，时间有限，所以微波消解后我都是直接上仪器测的
赞一下 回复此楼
7楼2018-06-05 17:57:22
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

村田花花

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhch318 at 2018-06-05 15:36:00
曲线情况呢，能具体点么，线性多少，样品测试多少

曲线的话，10ug/L以下最多两个9很差，样品仪器测试浓度也就1-5ug/L
赞一下 回复此楼
8楼2018-06-05 18:27:28
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

化学测试分析

捐助贵宾 (正式写手)
这个浓度确实太低，仪器测过矿样仪器系统不干净，基本的可以先更换进样管，清洗雾化室和炬管，稀酸进样冲洗仪器适当时间，然后再多测几个稀酸空白，观察空白的CPS值，

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
9楼2018-06-06 08:42:11
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

村田花花

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 化学测试分析 at 2018-06-06 08:42:11
这个浓度确实太低，仪器测过矿样仪器系统不干净，基本的可以先更换进样管，清洗雾化室和炬管，稀酸进样冲洗仪器适当时间，然后再多测几个稀酸空白，观察空白的CPS值，
...

不同类型样品频繁穿插测，没办法频繁更换进样系统和拆机清洗，所以我一般也就是拿10%硝酸或者5%稀王水，甚至10%稀王水也清洗过，洗30min左右到强度差不多稳定再测曲线，但低浓度曲线线性也不行（包括用纯水作零点），只有10ug/L开始还行，一直没找到更好的办法解决这个问题，或者不拆机清洗就没办法解决吧
赞一下 回复此楼
10楼2018-06-06 11:08:13
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 村田花花 的主题更新
121/2返回列表12下一页
不应助 确定回帖应助 (注意：应助才可能被奖励，但不允许灌水，必须填写15个字符以上)
普通表情 龙 兔 虎 猫 SCI英文润色翻译-EnPapers美团队-先修改后付款
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] with editor 两个月了，什么原因？ +8 yiersan9 2024-04-24 20/1000 2024-04-27 21:12 by yiersan9
[考研] 没学上 +7 季向阳 2024-04-26 13/650 2024-04-27 20:38 by 一条咸鱼.
[硕博家园] 博士白读了 +49 Da_Meng_Zi 2024-04-21 54/2700 2024-04-27 20:12 by 慕容家族
[硕博家园] 失之东隅 收之桑榆 +3 半世迷离 2024-04-27 6/300 2024-04-27 17:25 by yz仔
[基金申请] 基金开始函评了吗？ +17 wych1103 2024-04-25 17/850 2024-04-27 16:49 by arthas_007
[留学DIY] 10043以后咋出去啊 +4 RuiLove 2024-04-22 4/200 2024-04-27 16:03 by 鱼翔浅底1
[论文投稿] 研二光催化6月底四篇二区什么水平 5+5 wjtab 2024-04-22 16/800 2024-04-27 15:47 by cuan118
[论文投稿] Nature一直在编辑手里，考虑好几天了，是悬了吗 +13 彩虹初见 2024-04-24 13/650 2024-04-27 15:24 by cuan118
[找工作] 普通院校药学硕士，做合成的，感觉找不到工作 +11 pom戴墨镜 2024-04-24 19/950 2024-04-27 15:15 by 奔赴远方
[有机交流] 环肽的合成 +3 徐来不惊 2024-04-25 6/300 2024-04-27 13:54 by xxzhangci
[基金申请] 两类问题算是白选了~ +8 jurkat.1640 2024-04-23 13/650 2024-04-27 12:03 by 淀粉搬运工
[有机交流] 如何分离原料与产品 5+4 qwerasdf587 2024-04-24 13/650 2024-04-26 23:18 by 119966984
[论文投稿] LWT投 +3 AChen92 2024-04-26 3/150 2024-04-26 22:16 by hizifu
[考研] 学硕专硕 +5 小蜗牛* 2024-04-26 5/250 2024-04-26 16:43 by 鱼翔浅底1
[考研] 0854－0855调剂 +8 shangannum1 2024-04-21 12/600 2024-04-26 16:42 by yz仔
[考博] 申博求助 +4 dskabdh 2024-04-24 11/550 2024-04-26 15:54 by dskabdh
[教师之家] 某种做法不行。说过几遍了。同学还那样做。再那样做就给低分 +4 河西夜郎 2024-04-24 4/200 2024-04-26 08:51 by Quakerbird
[考博] 求博导 +6 好okjh 2024-04-21 10/500 2024-04-25 14:04 by 好okjh
[考博] 24年 申博 化学/材料 一作6篇sci +9 wangyp123 2024-04-23 11/550 2024-04-24 19:01 by bangbangbiu
[教师之家] 大家访学都是怎么找的啊？ +3 luokereng 2024-04-22 3/150 2024-04-24 11:40 by xuechenli
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭