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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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村田花花

铜虫 (小有名气)

[求助] ICP-MS测定植物Pb不成曲线已有2人参与

求助有经验的虫友，求不吝赐教：
       实验需测定大米、蔬菜等植物样的Pb含量，前处理采用微波消解（6 mL硝酸+2 mL双氧水，消解后定容到25mL直接上机测），现遇到以下问题：
       样品Pb含量很低，所以ICP-MS只需要测定低浓度的点的曲线，可是低浓度曲线在ICP-MS上非常难测，线性极差。因为同一台ICP-MS测样混杂，还测一些Pb含量较高的土壤样和矿样，所以其实仪器比较脏，每次测样我都会用10%硝酸或者5%左右稀王水冲洗30min甚至更久，但是依然难测，样品Pb甚至比空白都低很多，很多测到都是负值。低浓度Pb的曲线也特别同意被污染，所以用几次就得重新配。
      求问，哪位虫友有好的解决经验吗？因为ICP-MS不只我一人用，还有别人常用，不能每次都给我拆仪器清洗，很是郁闷，有请教过说即使有Pb吸附在仪器上，一直用酸冲洗不下来其实也不会影响测定，但我是觉得肯定是有影响的
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1楼2018-06-05 09:37:32
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xorlarrin

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们仪器使用情况和你们类似，可以适当协调下测试顺序，别的就只能靠前处理咯。
增加取样量至1.0 g，微波消解后赶酸，定容体积减少至10 mL，工作曲线浓度变更至10、100 ug/L，应该就没问题了。
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6楼2018-06-05 15:36:57
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化学测试分析

捐助贵宾 (正式写手)
你也得说下你的标准溶液点分别多少？

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2楼2018-06-05 12:46:59
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村田花花

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 化学测试分析 at 2018-06-05 12:46:59
你也得说下你的标准溶液点分别多少？

说的是，我的疏忽，曲线浓度1,2,5,10 ug/L这样，样品高的也就5ug/L，低的只有1-2ug/L这样
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3楼2018-06-05 14:17:36
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村田花花

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 化学测试分析 at 2018-06-05 12:46:59
你也得说下你的标准溶液点分别多少？

说的是，我的疏忽，曲线浓度1,2,5,10 ug/L这样，样品高的也就5ug/L，低的只有1-2ug/L这样
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4楼2018-06-05 14:17:50
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