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ICP-MS测定植物Pb不成曲线 已有2人参与
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求助有经验的虫友,求不吝赐教 :实验需测定大米、蔬菜等植物样的Pb含量,前处理采用微波消解(6 mL硝酸+2 mL双氧水,消解后定容到25mL直接上机测),现遇到以下问题: 样品Pb含量很低,所以ICP-MS只需要测定低浓度的点的曲线,可是低浓度曲线在ICP-MS上非常难测,线性极差。因为同一台ICP-MS测样混杂,还测一些Pb含量较高的土壤样和矿样,所以其实仪器比较脏,每次测样我都会用10%硝酸或者5%左右稀王水冲洗30min甚至更久,但是依然难测,样品Pb甚至比空白都低很多,很多测到都是负值。低浓度Pb的曲线也特别同意被污染,所以用几次就得重新配。 求问,哪位虫友有好的解决经验吗?因为ICP-MS不只我一人用,还有别人常用,不能每次都给我拆仪器清洗,很是郁闷,有请教过说即使有Pb吸附在仪器上,一直用酸冲洗不下来其实也不会影响测定,但我是觉得肯定是有影响的 |
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这个浓度确实太低,仪器测过矿样仪器系统不干净,基本的可以先更换进样管,清洗雾化室和炬管,稀酸进样冲洗仪器适当时间,然后再多测几个稀酸空白,观察空白的CPS值, 发自小木虫Android客户端 |
9楼2018-06-06 08:42:11
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