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村田花花

铜虫 (小有名气)

[求助] ICP-MS测定植物Pb不成曲线 已有2人参与

求助有经验的虫友,求不吝赐教
       实验需测定大米、蔬菜等植物样的Pb含量,前处理采用微波消解(6 mL硝酸+2 mL双氧水,消解后定容到25mL直接上机测),现遇到以下问题:
       样品Pb含量很低,所以ICP-MS只需要测定低浓度的点的曲线,可是低浓度曲线在ICP-MS上非常难测,线性极差。因为同一台ICP-MS测样混杂,还测一些Pb含量较高的土壤样和矿样,所以其实仪器比较脏,每次测样我都会用10%硝酸或者5%左右稀王水冲洗30min甚至更久,但是依然难测,样品Pb甚至比空白都低很多,很多测到都是负值。低浓度Pb的曲线也特别同意被污染,所以用几次就得重新配。
      求问,哪位虫友有好的解决经验吗?因为ICP-MS不只我一人用,还有别人常用,不能每次都给我拆仪器清洗,很是郁闷,有请教过说即使有Pb吸附在仪器上,一直用酸冲洗不下来其实也不会影响测定,但我是觉得肯定是有影响的
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村田花花

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xorlarrin at 2018-06-05 15:36:57
我们仪器使用情况和你们类似,可以适当协调下测试顺序,别的就只能靠前处理咯。
增加取样量至1.0 g,微波消解后赶酸,定容体积减少至10 mL,工作曲线浓度变更至10、100 ug/L,应该就没问题了。

我们测的是新鲜植物样,含水率高,一般称2g,含量很低,1-5ug/L的样子,曲线浓度太高不合适吧,我很多时候拿纯水作曲线零点来解决线性不好的问题。虽然Pb不是重点关注元素,但还是希望尽可能测准确,不同类型样品测试顺序很难协调,因为总会穿插。至于赶酸,对比过赶酸前后,其实没太大差别,因为样品量比较多,时间有限,所以微波消解后我都是直接上仪器测的
7楼2018-06-05 17:57:22
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化学测试分析

捐助贵宾 (正式写手)


你也得说下你的标准溶液点分别多少?

发自小木虫Android客户端
2楼2018-06-05 12:46:59
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村田花花

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 化学测试分析 at 2018-06-05 12:46:59
你也得说下你的标准溶液点分别多少?

说的是,我的疏忽,曲线浓度1,2,5,10 ug/L这样,样品高的也就5ug/L,低的只有1-2ug/L这样
3楼2018-06-05 14:17:36
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村田花花

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 化学测试分析 at 2018-06-05 12:46:59
你也得说下你的标准溶液点分别多少?

说的是,我的疏忽,曲线浓度1,2,5,10 ug/L这样,样品高的也就5ug/L,低的只有1-2ug/L这样
4楼2018-06-05 14:17:50
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