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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】TEM制样
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风中男子

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】TEM制样

【求助】TEM制样

做出的纳米二氧化硅粒子，想要做透射电镜扫描观察形态，可是确定溶液里是有纳米粒子，浓度还不小，为什么在做透射电镜扫描的时候就是没有看到样品（不止做了一个样）
   
    电镜观察的电压是80kv，放大倍数从10000到100000都没有
    用的铜网是碳支持膜的
   

    铜网制样过程：取制备的溶胶超声之后，取数滴（1-十几滴都做过了）溶胶滴在铜网上，铜网放在滤纸上，自然干燥(烘箱干燥也做过，溶胶的溶剂是乙醇)


   有没有哪位大侠知道出了什么错误了，就是一直没有找到东西，（有的也是很少很少的，一片网就只有一两个东西）或者谁比较有经验的教授一下，感激不尽。
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TEM制样

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1楼 2009-03-18 22:54:42
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SCU_magiclee

铁杆木虫 (正式写手)

硅材料研发人员
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):欢迎参与讨论^_^ 3-19 07:50
你怎么知道溶液里一定有二氧化硅呢？你的二氧化硅是晶态的还是非晶的？如果晶态的，能不能做个XRD（好像有些XRD可以做液体样品），或者多滴点在个片子上然后拿SEM看一下，EDS打一下是不是有硅和氧。还有就是你超声时间够不够啊，我觉得还是要多超声一会哈。看TEM的时候多找找哈，只要有就能找到哈。如果你仔细找了，确实没有，那就反思下你的制备过程咯
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是金子总会发光！！！
3楼2009-03-19 01:13:18
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legender

木虫 (正式写手)
先SEM看一下，确认有没有。
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I'll keep my gun, freedom, and money. You can keep The Chang .
2楼2009-03-19 00:23:24
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wangcen

木虫 (正式写手)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):欢迎参与讨论^_^ 3-19 08:11
一般SiO2的粒径都不会很小，要是照你说的肯定能看到，有没有可能铜网在滴加样品前放反了，c膜在下面导致脱落。我们实验室有一次买来的铜网整盒都放反。。一开始没注意，结果每次都没有看到东西
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4楼2009-03-19 08:01:49
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风中男子

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by legender at 2009-3-19 00:23:
先SEM看一下，确认有没有。

、


因为我们制备纳米粒子的方法是自己的专利，可以肯定有纳米二氧化硅，而且之前也有在TEM上看到过，只是数量不多而已，所以肯定溶胶里面有纳米粒子。
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5楼2009-03-19 08:19:29
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