24小时热门版块排行榜    

查看: 2903  |  回复: 15
当前主题已经存档。

风中男子

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】TEM制样

【求助】TEM制样

做出的纳米二氧化硅粒子,想要做透射电镜扫描观察形态,可是确定溶液里是有纳米粒子,浓度还不小,为什么在做透射电镜扫描的时候就是没有看到样品(不止做了一个样)
   
    电镜观察的电压是80kv,放大倍数从10000到100000都没有
    用的铜网是碳支持膜的
   

    铜网制样过程:取制备的溶胶超声之后,取数滴(1-十几滴都做过了)溶胶滴在铜网上,铜网放在滤纸上,自然干燥(烘箱干燥也做过,溶胶的溶剂是乙醇)


   有没有哪位大侠知道出了什么错误了,就是一直没有找到东西,(有的也是很少很少的,一片网就只有一两个东西)或者谁比较有经验的教授一下,感激不尽。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

legender

木虫 (正式写手)

先SEM看一下,确认有没有。
I'll keep my gun, freedom, and money. You can keep The Chang .
2楼2009-03-19 00:23:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

SCU_magiclee

铁杆木虫 (正式写手)

硅材料研发人员

★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):欢迎参与讨论^_^ 3-19 07:50
你怎么知道溶液里一定有二氧化硅呢?你的二氧化硅是晶态的还是非晶的?如果晶态的,能不能做个XRD(好像有些XRD可以做液体样品),或者多滴点在个片子上然后拿SEM看一下,EDS打一下是不是有硅和氧。还有就是你超声时间够不够啊,我觉得还是要多超声一会哈。看TEM的时候多找找哈,只要有就能找到哈。如果你仔细找了,确实没有,那就反思下你的制备过程咯
是金子总会发光!!!
3楼2009-03-19 01:13:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangcen

木虫 (正式写手)

★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):欢迎参与讨论^_^ 3-19 08:11
一般SiO2的粒径都不会很小,要是照你说的肯定能看到,有没有可能铜网在滴加样品前放反了,c膜在下面导致脱落。我们实验室有一次买来的铜网整盒都放反。。一开始没注意,结果每次都没有看到东西
4楼2009-03-19 08:01:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

风中男子

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by legender at 2009-3-19 00:23:
先SEM看一下,确认有没有。

、


因为我们制备纳米粒子的方法是自己的专利,可以肯定有纳米二氧化硅,而且之前也有在TEM上看到过,只是数量不多而已,所以肯定溶胶里面有纳米粒子。
5楼2009-03-19 08:19:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

风中男子

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wangcen at 2009-3-19 08:01:
一般SiO2的粒径都不会很小,要是照你说的肯定能看到,有没有可能铜网在滴加样品前放反了,c膜在下面导致脱落。我们实验室有一次买来的铜网整盒都放反。。一开始没注意,结果每次都没有看到东西

谢谢您!
铜网的放置面和这个有关系吗?如何让辨认铜网的正负面?哪一面才是正确的了?溶胶点到铜网上干燥以后应该不会再脱落了呀,而且测试时候碳膜处在正反面对观察会有影响吗???
6楼2009-03-19 08:24:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

quarter

金虫 (小有名气)

★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):欢迎参与讨论^_^ 3-19 10:59
不要去滴溶液在铜网上,用镊子夹住铜网在溶液中浸泡,在烘干应该好些吧,你可以试一试
7楼2009-03-19 10:13:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

znpmg

木虫 (正式写手)

是不是铜网的孔太大了,二氧化硅粒径太小,都漏下去了。
8楼2009-03-19 10:46:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

winter_gates

金虫 (正式写手)

生命过客

★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^ 3-19 11:00
引用回帖:
Originally posted by 风中男子 at 2009-3-19 08:24:
铜网的放置面和这个有关系吗?如何让辨认铜网的正负面?哪一面才是正确的了?溶胶点到铜网上干燥以后应该不会再脱落了呀,而且测试时候碳膜处在正反面对观察会有影响吗???

喷碳的一面就是正面,铜网靠的上面喷的一层碳而有的吸附能力,而不是靠铜网本身的吸附能力。分辨的话,看反光吧,如果是明显的金属光泽就是反面,未喷碳的一面,如果反光没有那么明亮就是喷碳的一面。
观察的时候正反放置无所谓。
For my life!
9楼2009-03-19 10:58:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+3,VIP+0):谢谢应助^_^ 3-19 11:12
SiO2是分散在水里的吧?如果是这样,可能跟浸润有关。
铜网上的碳膜刚开始的时候对水是浸润的,但放久了性质发生改变,就变得不浸润。这个时候可以有几个方法:
1. 用反向镊子夹住铜网,在溶液里快速提拉,争取有明显的一滴溶液挂在上面,然后直接放在红外灯下烘烤
2. 或者向溶液里加入少量乙醇,增加浸润性,这样一般就能看到,但有些样品加乙醇后分散性不佳,所以需要尝试
3. 放铜网在一张滤纸上用毛细管滴加一滴试样在铜网上,然后烘干。但这个操作我没有多大把握

当然还有一种可能:样品太少或者太稀了。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
10楼2009-03-19 11:08:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 风中男子 的主题更新
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[职场人生] 40+中年人失业后,还能找到好工作吗? +11 xqy2009 2026-10-13 13/650 2026-10-15 21:32 by bear2007
[基金申请] 申请科研项目纯靠实力能成功吗? 200+7 David1982 2026-10-13 11/550 2026-10-15 10:30 by zyqchem
[硕博家园] 极限拉扯,如何抉择 +11 Isak0320 2026-10-12 15/750 2026-10-14 21:55 by 猫鱼不是鱼
[论文投稿] 二审4个多月了还是Awaiting Reviewer Scores 10+3 纳斯达克ML 2026-10-11 4/200 2026-10-14 17:30 by babero
[有机交流] OpenAI又攻克数学难题了,离AI做有机合成还有多远? +8 wangyl_123 2026-10-10 13/650 2026-10-14 15:12 by zuesli
[教师之家] 课题组会帮你通过考核么? +4 好运来~9527 2026-10-10 7/350 2026-10-13 08:41 by xli1984
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:15 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:45 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:54 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:34 by VOMexwnDzOFZ
[考博] 招收博士生一名 +3 mandolin 2026-10-10 3/150 2026-10-11 10:21 by 不是山谷!
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 4/200 2026-10-11 03:14 by M0zrYVSAnxpE
信息提示
请填处理意见