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风中男子

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】TEM制样

【求助】TEM制样

做出的纳米二氧化硅粒子,想要做透射电镜扫描观察形态,可是确定溶液里是有纳米粒子,浓度还不小,为什么在做透射电镜扫描的时候就是没有看到样品(不止做了一个样)
   
    电镜观察的电压是80kv,放大倍数从10000到100000都没有
    用的铜网是碳支持膜的
   

    铜网制样过程:取制备的溶胶超声之后,取数滴(1-十几滴都做过了)溶胶滴在铜网上,铜网放在滤纸上,自然干燥(烘箱干燥也做过,溶胶的溶剂是乙醇)


   有没有哪位大侠知道出了什么错误了,就是一直没有找到东西,(有的也是很少很少的,一片网就只有一两个东西)或者谁比较有经验的教授一下,感激不尽。
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TEM制样

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legender

木虫 (正式写手)

先SEM看一下,确认有没有。
I'll keep my gun, freedom, and money. You can keep The Chang .
2楼2009-03-19 00:23:24
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SCU_magiclee

铁杆木虫 (正式写手)

硅材料研发人员


大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):欢迎参与讨论^_^ 3-19 07:50
你怎么知道溶液里一定有二氧化硅呢?你的二氧化硅是晶态的还是非晶的?如果晶态的,能不能做个XRD(好像有些XRD可以做液体样品),或者多滴点在个片子上然后拿SEM看一下,EDS打一下是不是有硅和氧。还有就是你超声时间够不够啊,我觉得还是要多超声一会哈。看TEM的时候多找找哈,只要有就能找到哈。如果你仔细找了,确实没有,那就反思下你的制备过程咯
是金子总会发光!!!
3楼2009-03-19 01:13:18
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wangcen

木虫 (正式写手)


大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):欢迎参与讨论^_^ 3-19 08:11
一般SiO2的粒径都不会很小,要是照你说的肯定能看到,有没有可能铜网在滴加样品前放反了,c膜在下面导致脱落。我们实验室有一次买来的铜网整盒都放反。。一开始没注意,结果每次都没有看到东西
4楼2009-03-19 08:01:49
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风中男子

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by legender at 2009-3-19 00:23:
先SEM看一下,确认有没有。




因为我们制备纳米粒子的方法是自己的专利,可以肯定有纳米二氧化硅,而且之前也有在TEM上看到过,只是数量不多而已,所以肯定溶胶里面有纳米粒子。
5楼2009-03-19 08:19:29
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风中男子

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wangcen at 2009-3-19 08:01:
一般SiO2的粒径都不会很小,要是照你说的肯定能看到,有没有可能铜网在滴加样品前放反了,c膜在下面导致脱落。我们实验室有一次买来的铜网整盒都放反。。一开始没注意,结果每次都没有看到东西

谢谢您!
铜网的放置面和这个有关系吗?如何让辨认铜网的正负面?哪一面才是正确的了?溶胶点到铜网上干燥以后应该不会再脱落了呀,而且测试时候碳膜处在正反面对观察会有影响吗???
6楼2009-03-19 08:24:20
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quarter

金虫 (小有名气)


大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):欢迎参与讨论^_^ 3-19 10:59
不要去滴溶液在铜网上,用镊子夹住铜网在溶液中浸泡,在烘干应该好些吧,你可以试一试
7楼2009-03-19 10:13:51
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znpmg

木虫 (正式写手)

是不是铜网的孔太大了,二氧化硅粒径太小,都漏下去了。
8楼2009-03-19 10:46:08
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winter_gates

金虫 (正式写手)

生命过客


大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^ 3-19 11:00
引用回帖:
Originally posted by 风中男子 at 2009-3-19 08:24:
铜网的放置面和这个有关系吗?如何让辨认铜网的正负面?哪一面才是正确的了?溶胶点到铜网上干燥以后应该不会再脱落了呀,而且测试时候碳膜处在正反面对观察会有影响吗???

喷碳的一面就是正面,铜网靠的上面喷的一层碳而有的吸附能力,而不是靠铜网本身的吸附能力。分辨的话,看反光吧,如果是明显的金属光泽就是反面,未喷碳的一面,如果反光没有那么明亮就是喷碳的一面。
观察的时候正反放置无所谓。
For my life!
9楼2009-03-19 10:58:09
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+3,VIP+0):谢谢应助^_^ 3-19 11:12
SiO2是分散在水里的吧?如果是这样,可能跟浸润有关。
铜网上的碳膜刚开始的时候对水是浸润的,但放久了性质发生改变,就变得不浸润。这个时候可以有几个方法:
1. 用反向镊子夹住铜网,在溶液里快速提拉,争取有明显的一滴溶液挂在上面,然后直接放在红外灯下烘烤
2. 或者向溶液里加入少量乙醇,增加浸润性,这样一般就能看到,但有些样品加乙醇后分散性不佳,所以需要尝试
3. 放铜网在一张滤纸上用毛细管滴加一滴试样在铜网上,然后烘干。但这个操作我没有多大把握

当然还有一种可能:样品太少或者太稀了。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
10楼2009-03-19 11:08:15
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