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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 测试结晶度请教
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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harmile

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[交流] 测试结晶度请教

今天老师让我帮他测一个分子筛的结晶度？
但是我对着方面没有什么了解，分子筛测结晶度都是用什么方法的呢？
我看了下网上说有XRD和DSC，但是两个哪个更好呢？
好像他们都不能直接出来结晶度值是吗？

还有看了下DSC好像测高聚物的结晶度比较多，需要熔融热焓，不知道测分子筛的可以吗？

谢谢了～～
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1楼 2009-03-17 15:54:03
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一1

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★ ★
hr5898(金币+2,VIP+0):谢谢解答！ 3-17 18:26
需分别做参比样品和所测样品的XRD；
用分子筛样品某些XRD特征峰的面积/强度与参比样品对应的特征峰的面积/强度之比计算得到相对结晶度。
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2楼2009-03-17 16:09:37
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harmile

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
Originally posted by 一1 at 2009-3-17 16:09:
需分别做参比样品和所测样品的XRD；
用分子筛样品某些XRD特征峰的面积/强度与参比样品对应的特征峰的面积/强度之比计算得到相对结晶度。

要做参比样品，那参比的样品是和原样品一样的？
我只有一种样品啊～～
找到小木虫上的有说用JADE计算的，但是不是很了解～～
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3楼2009-03-17 16:15:44
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一1

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢继续关注！ 3-17 18:26
引用回帖:
Originally posted by harmile at 2009-3-17 16:15:

要做参比样品，那参比的样品是和原样品一样的？
我只有一种样品啊～～
找到小木虫上的有说用JADE计算的，但是不是很了解～～

结晶度是个相对的概念，需要一个参比样。
否则只能通过XRD，根据峰的强度及背景大概地判断结晶度。
建议向你的老师要个参比样（假定结晶度100％），然后用同一条件下，同一天（保持XRD机器状态相对一致）做XRD，然后才能得到相对准确的相对结晶度数据。
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4楼2009-03-17 16:25:06
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harmile

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
Originally posted by 一1 at 2009-3-17 16:25:



结晶度是个相对的概念，需要一个参比样。
否则只能通过XRD，根据峰的强度及背景大概地判断结晶度。
建议向你的老师要个参比样（假定结晶度100％），然后用同一条件下，同一天（保持XRD机器状态相对一致） ...

嗯嗯～谢谢，
还有就是这个参比样的主要作用就是为了保证XRD测试在同一状况下还是为了简化计算方法？这样就可以不用JADE等来计算了吗？
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5楼2009-03-17 16:35:11
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一1

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
没参比就没结晶“度”

可能也可以用完美晶体做参比，通过理论计算得到。
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6楼2009-03-17 17:14:04
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lionfly

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★ ★
hr5898(金币+2,VIP+0):谢谢详细解答！ 3-17 18:27
首先，楼主应该看一些有关结晶度分析的文章，中文文献洞中就有很多，自己去中国期刊网上查找，这里不再赘述；其次，对于不同的分子筛结晶度最好的分析方法也不一样，我本人觉得最好的就是比表面积和孔体积分析方法，但是一定要注意实验中操作的正确，以及计算模型选择的恰当，不同的孔径范围的分子筛选用不同的计算模型，不然结果可能差上30%就和玩一样；再次，就是结晶度并不是一个相对的概念，不然完整晶体哪儿来的，特别是高精光学仪器上的晶体，很多文章中用自己的合成最好的样品作为100%，只是一个相对的概念，说明规律可以，但是不能量化；还有，最好不用以XRD中的某几个峰高或峰面积作为计算的依据，因为XRD峰高和很多因素有关，如果制样中产生择优取向，你的计算结果就毫无意义，而且这种择优取向很容易产生，并且不能保证每个样品的一致性。
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7楼2009-03-17 18:16:03
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一1

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢继续应助 3-22 21:09
引用回帖:
Originally posted by lionfly at 2009-3-17 18:16:
首先，楼主应该看一些有关结晶度分析的文章，中文文献洞中就有很多，自己去中国期刊网上查找，这里不再赘述；其次，对于不同的分子筛结晶度最好的分析方法也不一样，我本人觉得最好的就是比表面积和孔体积分析方法 ...

如果得到完整晶体说明结晶度是100％；如果得不到完整晶体，那就需要一个参比样品，如果用完整晶体做参比最好，但是对于分子筛，往往不易得到完整晶体，所以通常会选用一个结晶情况最好的样品作为参比。个人认为用XRD测结晶度是测分子筛结晶度较为方便常用的方法。当然，需要考虑不同的分子筛的不同情况，选择特征峰还是有讲究的。
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8楼2009-03-18 08:32:10
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harmile

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
那请问我用JADE软件中直接计算出来的结晶度可以作为样品的最后结晶度么？需要控制拟合误差在多少才能算是有效值？
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9楼2009-03-22 17:15:39
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