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harmile

铁虫 (小有名气)

[交流] 测试结晶度请教

今天老师让我帮他测一个分子筛的结晶度?
但是我对着方面没有什么了解,分子筛测结晶度都是用什么方法的呢?
我看了下网上说有XRD和DSC,但是两个哪个更好呢?
好像他们都不能直接出来结晶度值是吗?

还有看了下DSC好像测高聚物的结晶度比较多,需要熔融热焓,不知道测分子筛的可以吗?

谢谢了~~
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一1

金虫 (小有名气)

★ ★
hr5898(金币+2,VIP+0):谢谢解答! 3-17 18:26
需分别做参比样品和所测样品的XRD;
用分子筛样品某些XRD特征峰的面积/强度与参比样品对应的特征峰的面积/强度之比计算得到相对结晶度。
2楼2009-03-17 16:09:37
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harmile

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 一1 at 2009-3-17 16:09:
需分别做参比样品和所测样品的XRD;
用分子筛样品某些XRD特征峰的面积/强度与参比样品对应的特征峰的面积/强度之比计算得到相对结晶度。

要做参比样品,那参比的样品是和原样品一样的?
我只有一种样品啊~~
找到小木虫上的有说用JADE计算的,但是不是很了解~~
3楼2009-03-17 16:15:44
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一1

金虫 (小有名气)

★
hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢继续关注! 3-17 18:26
引用回帖:
Originally posted by harmile at 2009-3-17 16:15:

要做参比样品,那参比的样品是和原样品一样的?
我只有一种样品啊~~
找到小木虫上的有说用JADE计算的,但是不是很了解~~

结晶度是个相对的概念,需要一个参比样。
否则只能通过XRD,根据峰的强度及背景大概地判断结晶度。
建议向你的老师要个参比样(假定结晶度100%),然后用同一条件下,同一天(保持XRD机器状态相对一致)做XRD,然后才能得到相对准确的相对结晶度数据。
4楼2009-03-17 16:25:06
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harmile

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 一1 at 2009-3-17 16:25:



结晶度是个相对的概念,需要一个参比样。
否则只能通过XRD,根据峰的强度及背景大概地判断结晶度。
建议向你的老师要个参比样(假定结晶度100%),然后用同一条件下,同一天(保持XRD机器状态相对一致) ...

嗯嗯~谢谢,
还有就是这个参比样的主要作用就是为了保证XRD测试在同一状况下还是为了简化计算方法?这样就可以不用JADE等来计算了吗?
5楼2009-03-17 16:35:11
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一1

金虫 (小有名气)

没参比就没结晶“度”

可能也可以用完美晶体做参比,通过理论计算得到。
6楼2009-03-17 17:14:04
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lionfly

木虫 (小有名气)

★ ★
hr5898(金币+2,VIP+0):谢谢详细解答! 3-17 18:27
首先,楼主应该看一些有关结晶度分析的文章,中文文献洞中就有很多,自己去中国期刊网上查找,这里不再赘述;其次,对于不同的分子筛结晶度最好的分析方法也不一样,我本人觉得最好的就是比表面积和孔体积分析方法,但是一定要注意实验中操作的正确,以及计算模型选择的恰当,不同的孔径范围的分子筛选用不同的计算模型,不然结果可能差上30%就和玩一样;再次,就是结晶度并不是一个相对的概念,不然完整晶体哪儿来的,特别是高精光学仪器上的晶体,很多文章中用自己的合成最好的样品作为100%,只是一个相对的概念,说明规律可以,但是不能量化;还有,最好不用以XRD中的某几个峰高或峰面积作为计算的依据,因为XRD峰高和很多因素有关,如果制样中产生择优取向,你的计算结果就毫无意义,而且这种择优取向很容易产生,并且不能保证每个样品的一致性。
7楼2009-03-17 18:16:03
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一1

金虫 (小有名气)

★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢继续应助 3-22 21:09
引用回帖:
Originally posted by lionfly at 2009-3-17 18:16:
首先,楼主应该看一些有关结晶度分析的文章,中文文献洞中就有很多,自己去中国期刊网上查找,这里不再赘述;其次,对于不同的分子筛结晶度最好的分析方法也不一样,我本人觉得最好的就是比表面积和孔体积分析方法 ...

如果得到完整晶体说明结晶度是100%;如果得不到完整晶体,那就需要一个参比样品,如果用完整晶体做参比最好,但是对于分子筛,往往不易得到完整晶体,所以通常会选用一个结晶情况最好的样品作为参比。个人认为用XRD测结晶度是测分子筛结晶度较为方便常用的方法。当然,需要考虑不同的分子筛的不同情况,选择特征峰还是有讲究的。
8楼2009-03-18 08:32:10
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harmile

铁虫 (小有名气)

那请问我用JADE软件中直接计算出来的结晶度可以作为样品的最后结晶度么?需要控制拟合误差在多少才能算是有效值?
9楼2009-03-22 17:15:39
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