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harmile

铁虫 (小有名气)

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[交流] 测试结晶度请教

今天老师让我帮他测一个分子筛的结晶度？
但是我对着方面没有什么了解，分子筛测结晶度都是用什么方法的呢？
我看了下网上说有XRD和DSC，但是两个哪个更好呢？
好像他们都不能直接出来结晶度值是吗？

还有看了下DSC好像测高聚物的结晶度比较多，需要熔融热焓，不知道测分子筛的可以吗？

谢谢了～～

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1楼 2009-03-17 15:54:03

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lionfly

木虫 (小有名气)

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★ ★
hr5898(金币+2,VIP+0):谢谢详细解答！ 3-17 18:27

首先，楼主应该看一些有关结晶度分析的文章，中文文献洞中就有很多，自己去中国期刊网上查找，这里不再赘述；其次，对于不同的分子筛结晶度最好的分析方法也不一样，我本人觉得最好的就是比表面积和孔体积分析方法，但是一定要注意实验中操作的正确，以及计算模型选择的恰当，不同的孔径范围的分子筛选用不同的计算模型，不然结果可能差上30%就和玩一样；再次，就是结晶度并不是一个相对的概念，不然完整晶体哪儿来的，特别是高精光学仪器上的晶体，很多文章中用自己的合成最好的样品作为100%，只是一个相对的概念，说明规律可以，但是不能量化；还有，最好不用以XRD中的某几个峰高或峰面积作为计算的依据，因为XRD峰高和很多因素有关，如果制样中产生择优取向，你的计算结果就毫无意义，而且这种择优取向很容易产生，并且不能保证每个样品的一致性。