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harmile

铁虫 (小有名气)

[交流] 测试结晶度请教

今天老师让我帮他测一个分子筛的结晶度?
但是我对着方面没有什么了解,分子筛测结晶度都是用什么方法的呢?
我看了下网上说有XRD和DSC,但是两个哪个更好呢?
好像他们都不能直接出来结晶度值是吗?

还有看了下DSC好像测高聚物的结晶度比较多,需要熔融热焓,不知道测分子筛的可以吗?

谢谢了~~
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harmile

铁虫 (小有名气)

那请问我用JADE软件中直接计算出来的结晶度可以作为样品的最后结晶度么?需要控制拟合误差在多少才能算是有效值?
9楼2009-03-22 17:15:39
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一1

金虫 (小有名气)

★ ★
hr5898(金币+2,VIP+0):谢谢解答! 3-17 18:26
需分别做参比样品和所测样品的XRD;
用分子筛样品某些XRD特征峰的面积/强度与参比样品对应的特征峰的面积/强度之比计算得到相对结晶度。
2楼2009-03-17 16:09:37
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harmile

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 一1 at 2009-3-17 16:09:
需分别做参比样品和所测样品的XRD;
用分子筛样品某些XRD特征峰的面积/强度与参比样品对应的特征峰的面积/强度之比计算得到相对结晶度。

要做参比样品,那参比的样品是和原样品一样的?
我只有一种样品啊~~
找到小木虫上的有说用JADE计算的,但是不是很了解~~
3楼2009-03-17 16:15:44
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一1

金虫 (小有名气)

★
hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢继续关注! 3-17 18:26
引用回帖:
Originally posted by harmile at 2009-3-17 16:15:

要做参比样品,那参比的样品是和原样品一样的?
我只有一种样品啊~~
找到小木虫上的有说用JADE计算的,但是不是很了解~~

结晶度是个相对的概念,需要一个参比样。
否则只能通过XRD,根据峰的强度及背景大概地判断结晶度。
建议向你的老师要个参比样(假定结晶度100%),然后用同一条件下,同一天(保持XRD机器状态相对一致)做XRD,然后才能得到相对准确的相对结晶度数据。
4楼2009-03-17 16:25:06
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