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请教一下用DMSO溶解了的样品怎样才能再提出来？
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我的样品不溶于氯仿，做H-NMR的时候就用DMSO作溶剂。由于样品量很少，现在还想再拿出来，请问有什么简便快速的好方法吗？谢谢！ 用油泵抽的话可行吗？ |
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pkuchemistry
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1. 用油泵减压蒸出来 2.若用水洗，建议用乙醚萃取。乙醚的效果会比EA好些。它对DMF，DMSO溶解度稍小。 2. 我用的DMSO 主要是,加入3倍的水,再用乙醚萃取,尝试一下吧,祝成功 3. 产物不溶于水的都可以采用水洗除去dmf与dmso 加大量水 有机溶剂萃取 收集有机相 饱和食盐水洗 干燥 过滤 旋蒸溶剂即可 4. 这两种溶剂都不是太好处理，DMSO极性更大一些，沸点也更高，黏度更大，稳定性更差，要除尽更困难。DMF通常用旋蒸再加用低沸点溶剂带几次一般还是可以除尽的，但DMSO要除尽非常困难，旋蒸不太容易蒸去，水洗也存在这个问题，而且要多次洗，易造成产物损失。在反应过程中，DMSO对碱稳定性不够，易产生自身歧化反应，如果闻到恶臭味就说明产生了歧化反应或分解反应。在100度下反应用DMF足够了。 5. 一般反应（前提是这两种溶剂均不参与反应）可能还是倾向于用DMF多些，DMSO粘度大些，去除相对要难一点，去除这两种溶剂，一般可在既有产物又有溶剂的混合物中加入适量水，装有产物的瓶子外面用干冰+丙酮使其结冰，转至冻干机冻干即可得到较为干净的产物 6. 极性小的化合物，后处理水洗就好了，冰水：DMF或DMSO 10：1 （体积比）肯定能洗掉的， 如果你的产物的极性比较大的话，可以试试装一个硅胶柱，然后把DMF或者DMSO的反应液直接上柱，然后用DCM冲洗，DMF或者DMSO会很快的冲下来，当然还会带有一些杂质，然后再改变洗脱剂的比例把产物冲下来就好了 |
2楼2009-10-02 02:42:16
3楼2009-10-14 16:52:49
mengweicheng
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